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【求助】我测茶叶中的砷 .哪里出问题了????

kingstar520

2011/01/07

原子荧光光谱（AFS）

我是用微波消解茶叶,取标准茶叶0.3克左右,加5ml硝酸和2ml双氧水。
在125摄氏度下赶酸2个半小时。
定容到50毫升。定容时加10ml百分之十的硫脲（10g硫脲溶解于100ml超纯水制成），用百分之2的盐酸定容。
溶液完全无色澄清。

光电倍增管负高压：300，灯电流：60
仪器是：AFS-830双道原子荧光光度计

标准曲线用百分之5的盐酸配制。
标准曲线0.2；0.5;1.0;5.0;10.0这5个点，荧光强度分别为125.4；315.9；529.7；3197.85；7257.39.标准空白的荧光强度为156.566.
相关系数为0.9983 ; 线性方程为IF=720.1337*C-99.9793

样品空白的荧光强度为262.8712 。

我样品的结果砷的百分含量仅仅是标准的三分之一，相差甚远，请问哪里出了问题？？？？？？？？？

分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:实际问题！

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coffee8

第1楼2011/01/07

楼主做好做一下回收率试验！！

0

qianghua_ustc1

第2楼2011/01/08

为什么标准溶液和样品的酸度不一样呢?

0

分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:发现问题！

kingstar520

第3楼2011/01/08

请问这个影响大吗？
因为我想我的酸没有赶干净所以定容样品时的酸就小了点儿。。。。。。
qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:为什么标准溶液和样品的酸度不一样呢?

0

abzh99312

第4楼2011/01/08

楼主先做完加标回收试验再说吧，有可能赶酸没做好，工作标准溶液与样品基体也没匹配。

0

秋月芙蓉

第5楼2011/01/08

在125摄氏度下赶酸2个半小时，溶液是否近干？

0

秋月芙蓉

第6楼2011/01/08

楼主的标准溶液是否加入等量的硫脲？

0

coffee8

第7楼2011/01/08

酸度对测定砷的影响应该不是十分的敏感
不过为了减小影响还是应该尽量保持酸度一致！
kingstar520(kingstar520) 发表:请问这个影响大吗？
因为我想我的酸没有赶干净所以定容样品时的酸就小了点儿。。。。。。

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coffee8

第8楼2011/01/08

赶酸这一步确实应该做好！

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coffee8

第9楼2011/01/09

楼主为什么说赶酸不干净，不知道楼主是如何赶酸的，赶到什么程度呀？
kingstar520(kingstar520) 发表:请问这个影响大吗？
因为我想我的酸没有赶干净所以定容样品时的酸就小了点儿。。。。。。

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kingstar520

第10楼2011/01/09

我就是125摄氏度下赶酸2个半小时,还剩一点溶液在里面,没有尽干
coffee8(coffee8) 发表:楼主为什么说赶酸不干净，不知道楼主是如何赶酸的，赶到什么程度呀？

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