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【求助】紧急求助高手，难道国家标准也可能出错？

ww739

2011/02/08

这里有分析活性炭的高手吗？小弟在分析木质活性炭时按照GB/T 12496.12-1999 木质活性炭试验方法苯酚吸附值的测定操作时发现该标准非常奇怪，按其操作无法测定。该标准如下

6 操作步骤
6 . 1 称取经粉碎至7 1 p m的干燥试样。0.20 g ( 准确至1 m g ) 放入干燥的2 5 0m L磨口锥形瓶中，用移液管加人苯酚溶液( 1 g / L ) 5 0 m L ，盖上瓶塞，放振荡器上振播2 h ，再静止2 2 h ，过滤。
6 . 2 用移液管吸取1 0 m L滤液放入2 5 0 mL碘量瓶中，加水3 0 m L ，用移液管加入澳酸钾一滇化钾溶液(称取澳酸钾2 . 7 8 g 及澳化钾1 0 g , 溶于水中，稀释至1 0 0 0 m L , ) 1 0 m L再加“ 1 +1 " 盐酸1 0 m L , 盖紧瓶塞，剧烈摇动1 m i n 左右，当沉淀出现静止5 m i n 后，加人碘化钾溶液( 1 o o g / L ) 1 0 m L ，用水淋洗瓶壁，盖紧瓶塞，在暗处放3 m i n 后，用0 . 0 2 5 m o l / L硫代硫酸钠溶液进行滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂2 M L ，继续滴至蓝色消失即为终点。
6 . 3 按相同条件做一空白试验。
7 结果计算苯酚吸附值按式( 2 ) 计算:

15.68 c×（V1-V2）×5
A=-------------------------- （2）
m
式中: A — 试样吸附苯酚值， m g / g :
C 、 — 硫代硫酸钠的浓度， m o l / L
V1 — 空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量, m L;
V2 — 试样的硫代硫酸钠标准溶液用量， mL ;
m — 试样质量， g;
1 5 . 6 8 - - 1 / 6 苯酚( C 6 H s O H) 的摩尔质量， g / m o l ,
但是，如果按该标准，以未加入样品的苯酚溶液为空白，则试样的硫代硫酸钠标准溶液用量大于空白试验的硫代硫酸钠标准溶液用量，如以蒸馏水为空白，则没有这个道理。后来，我又查阅了煤质颗粒活性炭苯酚吸附值的测定(GB/T7702.8- 2008) ，发现两者大体相同，区别仅在于GB/T7702.8- 2008中，V1 — 试样的硫代硫酸钠标准溶液用量, m L;而V2 — 空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量， mL ;而90版的木质活性炭试验方法苯酚吸附值的测定亦与GB/T7702.8- 2008的内容相同，且查阅资料，99版的木质活性炭试验方法中未写对苯酚吸附值的测定进行过修订，对此深表疑惑，难道难道国家标准也可能出错？盼望高手解疑。

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xing-xing

第1楼2011/02/08

有两个标准分享吗??

15.68 c×（V1-V2）×5
我们做的活性炭的,没问题啊
V1 — 空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量, m L;
V2 — 试样的硫代硫酸钠标准溶液用量， mL ;

0

qlmkk

第2楼2011/02/08

按理说,国标是不可能出错的......

0

xing-xing

第3楼2011/02/08

木质活性炭时按照GB/T 12496.12-1999 木质活性炭试验方法

3 方法提要
试样与苯酚溶液混合作用后，用滤纸过滤，测定滤液中残余苯酚的含量，计算出活性炭所吸附的苯酚量

另外,和GB/T7702.8- 2008的内容相同.

即, 15.68 c×（V1-V2）×5

残余苯酚的含量:V1 未吸附空白苯酚总量,V2滤液中残余苯酚的含量

V1-V2被吸附的苯酚的量

V1 — 空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量, m L;
V2 — 试样的硫代硫酸钠标准溶液用量， mL ;

GB/T7702.8- 2008公式错了

0

xing-xing

第4楼2011/02/08

另外我们做活性炭的碘吸附质,按此公式也OK
qlmkk(qlmkk) 发表:按理说,国标是不可能出错的......

0

ww739

第5楼2011/02/08

xing-xing老兄啊，苯酚吸附值与碘吸附值不同，1+1盐酸和溴酸钾-溴化钾产生溴，接着碘化钾与溴产生碘，然后用硫代硫酸钠溶液进行滴定，而苯酚则与溴酸钾-溴化钾产生三溴苯酚沉淀，因此V1活性炭未吸附的空白苯酚总量消耗硫代硫酸钠标准溶液用量比V2滤液中残余苯酚消耗硫代硫酸钠标准溶液用量要低。

0

ww739

第6楼2011/02/08

GB/T 12496.12-1999可在http://www.doc88.com/p-73847779977.html中获得，GB/T7702.8- 2008本站就有，另外90版的木质活性炭试验方法苯酚吸附值的测定中的公式也和GB/T7702.8- 2008相同，
xing-xing(xingzhenhai) 发表:有两个标准分享吗??

15.68 c×（V1-V2）×5
我们做的活性炭的,没问题啊
V1 — 空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量, m L;
V2 — 试样的硫代硫酸钠标准溶液用量， mL ;

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ww739

第7楼2011/02/08

问题是GB/T 12496.12-1999和GB/T7702.8- 2008均为活性炭的苯酚吸附值测定，方法和使用药品，试验步骤均相同，却在公式上不同，肯定GB/T 12496.12-1999必然否定GB/T7702.8- 2008，反之亦然，而这两者均为国家标准。
qlmkk(qlmkk) 发表:按理说,国标是不可能出错的......

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xing-xing

第8楼2011/02/10

仔细看了，谢谢指出！！

兄台分析的对，应该V2-V1

除非空白试验未加50ml苯酚，v1-V2

不知这2个方法空白是否相同

如果相同，应该有GB/T 12496.12-1999是错的（因为GB/T7702.8- 2008对空白定义的很清楚）
ww739(ww739) 发表:GB/T 12496.12-1999可在http://www.doc88.com/p-73847779977.html中获得，GB/T7702.8- 2008本站就有，另外90版的木质活性炭试验方法苯酚吸附值的测定中的公式也和GB/T7702.8- 2008相同，

0

abcdefghijkl123

第9楼2011/02/11

活性炭我是经常分析的产品之一。“如果按该标准，以未加入样品的苯酚溶液为空白，则试样的硫代硫酸钠标准溶液用量大于空白试验的硫代硫酸钠标准溶液用量，如以蒸馏水为空白，则没有这个道理。”就看你是如何做空白的，如果你是未加入活性炭，而有加入苯酚的话，则是（V样一V空白）；如果是用蒸馏水来分析空白的话，则是（V空白-V样）

0

abcdefghijkl123

第10楼2011/02/11

只能说是这个标准的严谨性有些不足，不过正常人的思维是用蒸馏水来代替苯酚的

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