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【求助】很纠结的事儿!~~

气相色谱(GC)

  • 最近在做一种产品的GC分析,气相分析很不理想。

    先前的色谱条件下做的结果很好,无论是峰形还是检测限都达标,可现在做起来一次不如一次,甚至检不到要测得峰了?为啥? 很纠结!!~~~

    样品浓度2ug/ml 以前的色谱条件下检测限大约在0.2ug

    现在的色谱条件(没有更换任何色谱原件)100mg/ml 不出峰?

    样品确实不稳定,但我每次做都是新配的。难道色谱柱不行了?
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  • chengjingbao

    第1楼2011/02/10

    还是在柱子上找原因吧。或许就是前几次进样,将柱子饱和了也说不准。

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  • hdzhangjian

    第2楼2011/02/11

    在柱子的最高使用温度下30-50℃下对色谱柱老化半天,然后对样品从新配置,进样针从新更换再做下试试。。。

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  • ghx5558

    第3楼2011/02/11

    也可以考虑一下是否是进样口污染的问题。我年前发现过类似的情况!如果有二个进样口的话,可以换个进样口用原来的柱子试试看,仅供参考了!

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  • 阿宝

    第4楼2011/02/11

    是不是柱效下降了?换个新柱子试试
    分流啥的都没变吧?

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  • 柏坡

    第5楼2011/02/11

    柱子也老化了一上午,机器、柱子、都是新的,才买来不到一个月。


    7890A 带液体+顶空自动进样器

    DB-1701 30m*0.32*0.25

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  • 阿宝

    第6楼2011/02/11

    楼主说以前做的结果好,把以前好的结果的柱子拿过来能重复出来不?在同一个仪器上重复一下

    柏坡(hgycook) 发表:柱子也老化了一上午,机器、柱子、都是新的,才买来不到一个月。

    7890A 带液体+顶空自动进样器

    DB-1701 30m*0.32*0.25

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  • 柏坡

    第7楼2011/02/11

    因为是在做一个杂质的GC条件摸索,初步定的方法已经确定,就是先前的方法,前2天作还没问题,这两天做不出来了。

    多大浓度都不出峰,难道方法不行? 是在同一个仪器上做的,柱子都没没换过。

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  • 柏坡

    第8楼2011/02/11

    o了!

    不纠结了!

    有结果了! 是柱子的问题,刚才我换了一根一模一样的柱子,出峰了!

    原因可能是我同事用我先前的柱子做别的产品,污染了柱子!

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