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【求助】请教:如何测定类似于特氟龙(聚四氟乙烯)材料中的氟含量

  • 化学电源
    2011/03/10
  • 私聊

分析化学

  • 请教:如何测定类似于特氟龙(聚四氟乙烯)材料中的氟含量。
    要求定量分析,仪器法、化学法均可。
    谢谢!
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  • 魅力星光

    第1楼2011/03/31

    1. 简介
    有关氟离子的测定,方法很多,各有其优缺点,综述如下:
    测定方法
    容量分析法(经典化学法)
    容量法对氟的分析而言,是比较准确、简便快速的分析方法。许多场合仍广泛应用,氟的滴定分析是一种传统分析方法,由于它具有准确、简便、实用和应用广泛等特点,尽管主要滴定方法已基本定型,主要分析技术已比较成熟,但常用的钍或锆、铝盐容量分析法滴定不明显,沉淀色科(LaKe)的生成严重地影响终点的观察。
    2. 光学分析法.
    比色法:仪器比较简单、普遍,它是利用氟离子与某些金属离子显色,在某一特定波长下测定,但操作比较麻烦,而且有时某些干扰不易去除。

    荧光分析法:此法的检测下限较抵,灵敏度较高,目前氟的荧光分析方法研究主要在二元或三元荧光反应体系方面,依靠加入增效试剂,改变分子的吸光、发光和发光光谱,增大荧光量子产率,这样可以较多提高灵敏度和选择性,改善实验条件。但对高浓度的氟离子测定不合适

    发射光谱法(AES):以电弧为光源的发射光谱法。它在我国有较好的研究和应用基础。迄今为止,它仍是一种十分重要的分析方法。主要应用于氟矿石的研究。

    3 离子色谱法(IC)
    离子色谱色法是一种分析无机和有机离子的液相色谱技术,于70年代中期问世,很快发展为分析水溶液中阴离子的最好方法。非常适合于多组分与多元素的同时分析,其灵敏度高(ug/mL)、选择性好,样品用量少(ug),易实现自动化。对于氟离子的分析常采用双柱法,在6分钟内可以同时测定出包括硫酸根、磷酸根、氯离子等在内8种阴离子。但该设备价格比较昂贵,难以普及。

    虽然测定氟离子的方法比较多,但有的较为麻烦,有的分析仪器比较昂贵,所以广泛应用氟离子选择电极来测氟。现在氟离子选择电极法已成为测定氟离子浓度的经典标准方法。因为氟离子选择电极具有良好的性能,很好的选择性,电极本身干扰离子只有OH—,此干扰可用控制pH值的方法很方便的予以消除,对于其他干扰离子则使用一种总离于强度调节缓冲剂的混合试剂加以消除。

    关于氟离子选择电极测定氟含量,已有大量期刊报道,包括直接电位法及电势滴定分析法,并且许多类型样品中氟含量的电极测定法已成为标准分析方法或参考分析法。主要集中在水及无机溶液中氟化物的测定、矿物材料中氟的测定、有机或生物原料中氟含量的测定以及大气中氟气体的测定等多种领域。

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  • 云☆飘☆逸

    第2楼2011/04/03

    应助达人

    高含量用XRF吧

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  • 化学电源

    第3楼2011/04/11

    您介绍的都是氟离子的测定方法。我的问题是类似于特氟龙(聚四氟乙烯)材料中的氟很难使之成为氟离子。因而测定困难。

    魅力星光(kikiaa) 发表:1. 简介
    有关氟离子的测定,方法很多,各有其优缺点,综述如下:
    测定方法
    容量分析法(经典化学法)
    容量法对氟的分析而言,是比较准确、简便快速的分析方法。许多场合仍广泛应用,氟的滴定分析是一种传统分析方法,由于它具有准确、简便、实用和应用广泛等特点,尽管主要滴定方法已基本定型,主要分析技术已比较成熟,但常用的钍或锆、铝盐容量分析法滴定不明显,沉淀色科(LaKe)的生成严重地影响终点的观察。
    2. 光学分析法.
    比色法:仪器比较简单、普遍,它是利用氟离子与某些金属离子显色,在某一特定波长下测定,但操作比较麻烦,而且有时某些干扰不易去除。

    荧光分析法:此法的检测下限较抵,灵敏度较高,目前氟的荧光分析方法研究主要在二元或三元荧光反应体系方面,依靠加入增效试剂,改变分子的吸光、发光和发光光谱,增大荧光量子产率,这样可以较多提高灵敏度和选择性,改善实验条件。但对高浓度的氟离子测定不合适

    发射光谱法(AES):以电弧为光源的发射光谱法。它在我国有较好的研究和应用基础。迄今为止,它仍是一种十分重要的分析方法。主要应用于氟矿石的研究。

    3 离子色谱法(IC)
    离子色谱色法是一种分析无机和有机离子的液相色谱技术,于70年代中期问世,很快发展为分析水溶液中阴离子的最好方法。非常适合于多组分与多元素的同时分析,其灵敏度高(ug/mL)、选择性好,样品用量少(ug),易实现自动化。对于氟离子的分析常采用双柱法,在6分钟内可以同时测定出包括硫酸根、磷酸根、氯离子等在内8种阴离子。但该设备价格比较昂贵,难以普及。

    虽然测定氟离子的方法比较多,但有的较为麻烦,有的分析仪器比较昂贵,所以广泛应用氟离子选择电极来测氟。现在氟离子选择电极法已成为测定氟离子浓度的经典标准方法。因为氟离子选择电极具有良好的性能,很好的选择性,电极本身干扰离子只有OH—,此干扰可用控制pH值的方法很方便的予以消除,对于其他干扰离子则使用一种总离于强度调节缓冲剂的混合试剂加以消除。

    关于氟离子选择电极测定氟含量,已有大量期刊报道,包括直接电位法及电势滴定分析法,并且许多类型样品中氟含量的电极测定法已成为标准分析方法或参考分析法。主要集中在水及无机溶液中氟化物的测定、矿物材料中氟的测定、有机或生物原料中氟含量的测定以及大气中氟气体的测定等多种领域。

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  • 化学电源

    第4楼2011/04/11

    XRF方法测定,标准样品是一个很大的问题。

    云飘西风落(denx5201314) 发表:高含量用XRF吧

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  • tangshihui

    第5楼2011/04/19

    用氧瓶烧样品啊!

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  • 上海楚柏实验设备

    第7楼2011/05/17

    定制定做加工聚四氟乙烯/PTFE/特氟龙实验室用品
    Truelab专业定做加工实验室用特殊规格、形状的聚四氟乙烯(PTFE,特氟龙,4F)用品。我们拥有大型液压机,高温炉,数控车床,铣床,钻床等专业设备和行业资深工程师,可为您提供最专业的定制加工服务。如您有相关需求,请联系销售部赵先生:13651846803.
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    北京X第三方检测机构:四氟导热管:400套。
    X进口品牌离心机公司:配套离心管:800套。
    X地矿实验室:四氟圆筒:500套。
    X中标经销商:四氟管型套件:200套。
    上海X仪器公司:配套四氟消解装置:40套。

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