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【求助】农残新人问题3

  • owen831119
    2011/03/19
  • 私聊

农残检测

  • 用FPD检测有机磷 标液不出峰 样品出了峰 是否是标液浓度太低 之前发过一个帖子 ,前辈推荐1ug/ml 是否浓度低了 或者是什么原因呢
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  • 戈壁明珠

    第1楼2011/03/19

    应助达人

    楼主你好,一般的有机磷农药1ug/ml 的浓度的确就可以有不错的响应。
    你是分析什么有机磷?样品和标准品的溶剂一样不?仪器分析条件呢?能上传个色谱图吗?

    owen831119(owen831119) 发表:用FPD检测有机磷 标液不出峰 样品出了峰 是否是标液浓度太低 之前发过一个帖子 ,前辈推荐1ug/ml 是否浓度低了 或者是什么原因呢

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  • owen831119

    第2楼2011/03/20

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    楼主你好,一般的有机磷农药1ug/ml 的浓度的确就可以有不错的响应。
    你是分析什么有机磷?样品和标准品的溶剂一样不?仪器分析条件呢?能上传个色谱图吗?

    不知道该怎么上传色谱图,我做的是蔬菜的农残,检测的是马拉硫磷,标液溶剂是丙酮,样品溶剂是二氯甲烷,仪器条件柱前压0.12mpa,氢压0.1,空气0.1,柱温240 检测器270 进样口260,标液浓度我稀释到1mg/ml,跑出谱图基本没有峰,在三分钟多有一个很小的峰值,但是样品同样仪器条件跑出了3个峰,都很明显,另外再请教一下前辈,乐果是用磷滤光片还是用硫光片,我准备用乐果的标液再走次看看,标液都是单位买的

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  • coffee8

    第3楼2011/03/20

    楼主用的什么柱子?柱温240 恒温吗?为什么不使用程升呢?
    楼主说标液稀释到1mg/ml??!1g/L呀!!!搞错了吧

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  • 戈壁明珠

    第4楼2011/03/20

    应助达人

    楼主,两者作溶剂都是可以的,马拉硫磷的响应也是不错的。你的FPD检测器可以到270度吗?分析时间是多少?使用什么柱子?
    标液浓度稀释到1mg/ml?这也太大了吧。你的标准品多长时间了?
    样品溶剂二氯甲烷在使用前做过上机测试没有?一般都要测一下,浓缩十倍以上测一下看有没有干扰峰然后再用。
    有些样品中含有一些物质在FPD上有响应但是不一定是有机磷农药。是干扰物。
    乐果也是用的磷滤光片。浓度1ug/ml即可。
    如果要上传色谱图,在回复里找高级回复,然后上传图片或者附件。

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  • owen831119

    第5楼2011/03/20

    非常感谢大家的回复,打错了 标液的浓度是1ug/ml 大约是去年1月份买的 现在来不急考虑干扰峰了 领导急着要结果 能出峰算出结果 先交上去以后再精确了,我上传了两张图 也不知道对不对 ,一个是标液,一个是样品 感谢大家了 帮忙分析下吧

    owen831119(owen831119) 发表:用FPD检测有机磷 标液不出峰 样品出了峰 是否是标液浓度太低 之前发过一个帖子 ,前辈推荐1ug/ml 是否浓度低了 或者是什么原因呢

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  • owen831119

    第6楼2011/03/20

    柱子是大连中汇达的农残2号柱 我打电话问过 她们说这个可以做有机磷的分析

    owen831119(owen831119) 发表:非常感谢大家的回复,打错了 标液的浓度是1ug/ml 大约是去年1月份买的 现在来不急考虑干扰峰了 领导急着要结果 能出峰算出结果 先交上去以后再精确了,我上传了两张图 也不知道对不对 ,一个是标液,一个是样品 感谢大家了 帮忙分析下吧

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