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【求助】我的 HP-INNOWax 没救了?关于气相色谱柱的使用和维护基础

  • laolang_cool
    2011/03/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 柱子都没用多长时间,前天上午在做有机残留时还能很好的分开物质(甲基丙烯酸甲酯,甲苯,1,2-二氯乙烷),下午相同的条件下三个东西就在一块分不开了,其他峰的峰形也严重变差变宽,拖尾严重!

    在咨询了安捷伦工程师后,按照提供的老化方法:45C(1min),5C/min,230(60min),老化了四次,没有任何效果。这是不是说明我的柱子就废了呀?

    气相刚开始学,所以还不知操作时有什么注意事项,我只知道:

    1. 开机时要先通 10 min N2,柱子必须在有氮气时才能加热。

    2. 氧气和水是柱子的杀手,要避免。

    问题是做顶空时,上空难免有空气和水气,这个好像很难避免啊。

    3. 关机时要等柱箱降到室温才能关GC,然后让N2吹 5min再关氮气。

    问题是,我也要等气化室和检测器也降到室温吗?因为气化室降到室温要 2 个小时,太慢了!
    关GC 后色谱柱要拿出来吗?因为气相不也通外界的吗,这样就会和空气和水气接触,不就伤害了柱子吗?

    其他还有什么?望大家能帮助我度入刚开始使用气相的难关!

    我在使用中,以 50C/min 的速度升温到 210,来去掉可能的杂物,不知这样的升温速度会不会也会损坏柱子?

    p.s.,这里没有人用过气相,所以我都只能一个人去搜索和学习,很痛苦,生怕又坏一根柱子,我赔不起啊!
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  • 杨健

    第1楼2011/03/26

    HP-INNOWax 是聚乙二醇的色谱柱,极限温度为220℃!所以您的老化温度可能没有太大问题。在除去残留物,可以在老化后多走空针!

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  • symmacros

    第2楼2011/03/26

    应助达人

    做顶空时,上空有空气和水气,无法避免,但影响不大。

    不用等气化室和检测器也降到室温,主要是柱子的温度降低接近室温。

    关GC后色谱柱不用拿出来,除非长时间不用。

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  • symmacros

    第3楼2011/03/26

    应助达人

    现在三个组分分不开,检查进样衬管是不是干净或有无破损?有无漏气?

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  • laolang_cool

    第4楼2011/03/26

    谢谢大家!

    我的 INNOWAX 上面写了温度在 40-260C。我试过了老化后进了一个样,没有任何改善。。不明白为何温度使用范围下限是 40C 这么高?我刚开始使用气相时没注意这个,按我查到的方法,始温设为了 35C,不过进了几十针后我都改为 40C 以上了,但我没看出有什么太大的不一样啊。

    我也换了根非极性柱(HP-5),使用上没有问题,所以应该不是仪器的问题,而是柱子这块吧。

    使用中没其他需要留意的地方了吗?周一就要买个新的 INNOWAX 了,现在实验都有点害怕了!现在我是在做有机残留的方法建立和验证。

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  • coffee8

    第5楼2011/03/26

    上午还好好的 下午就不好了?
    确实有些奇怪
    中间不知道楼主还有什么细节性的东西
    不至于柱子一下子就坏了吧
    会不会是有其他原因呀》?

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  • laolang_cool

    第6楼2011/03/27

    嗯,附图1是 12 点做的,附图2 是下午 3点做的,我注意到在升温阶段后面的形状似乎有异常,曲线上升怎么这么快,并且还有峰,是不是什么坏了的症状? 第二天做就成为附图3那样的了,个个峰都快痿了一样。。。



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  • 色盲

    第7楼2011/03/27

    “问题是,我也要等气化室和检测器也降到室温吗?因为气化室降到室温要 2 个小时,太慢了!”
    没必要降到室温,但最好降到80度以下。

    关GC 后色谱柱要拿出来吗?因为气相不也通外界的吗,这样就会和空气和水气接触,不就伤害了柱子吗?”
    再次使用前用载气吹30分钟,不升柱温。

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  • laolang_cool

    第8楼2011/03/27

    谢谢!

    是指也要等气化室降到80度以下吗?之所以这么想的理由是,载气在进入柱子时要通过气化室,如果气化室没降到一定温度而关了气相,即使柱箱温度到低温了,经过气化室的高温载气或外界的空气不又把柱子加温了吗,从而损坏柱子,是这样吧?

    色盲(yimufu) 发表:“问题是,我也要等气化室和检测器也降到室温吗?因为气化室降到室温要 2 个小时,太慢了!”
    没必要降到室温,但最好降到80度以下。

    关GC 后色谱柱要拿出来吗?因为气相不也通外界的吗,这样就会和空气和水气接触,不就伤害了柱子吗?”
    再次使用前用载气吹30分钟,不升柱温。

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  • 色盲

    第9楼2011/03/27

    “我在使用中,以 50C/min 的速度升温到 210,来去掉可能的杂物,不知这样的升温速度会不会也会损坏柱子?”
    对柱子肯定有影响,但就这样损坏了,HP-INNOWax也太差了点!?50度/分这么快没必要吧。至于曲线上升怎么这么快,也是这个高速率所致。还有峰?哪要看你的样品是什么了?
    分不开?是进样量问题?图纵坐标看不清。

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  • symmacros

    第10楼2011/03/27

    应助达人

    以 50C/min 的速度升温到 210,对Innowax柱子确实太快了,所以在升温阶段后面的形状似乎有异常,曲线上升怎么这么快。一般5度/min,最多10度/min升温,不要太快了,太快,容易流失。

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