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同一進樣量, 峰面積差異很大的原因?

  • edward0854
    2011/03/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:0积分状态:已解决
  • 近日在做氣相的時候發現重現性很低,同一進樣量(1uL)進樣5次,峰面積相差10倍也有,什至溶劑峰是超載至出現平頂峰。

    所測的樣品都是很一般的薄荷腦,樟腦之類。從前都沒有這個問題發生
    公司用的是AGILENT 7820GC, FID

    大概會是什麼問題?
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  • 阿宝

    第1楼2011/03/28

    样品浓度是多大?分流?信号值呢?
    样品前处理和以前一样不?

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  • symmacros

    第2楼2011/03/28

    应助达人

    薄荷腦,樟腦用溶剂溶解测定时,有时候很容易残留在注射器,要及时清洗,浓度也不要太高。

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  • AK-47(冲)

    第3楼2011/03/28

    样品浓度是多少啊?
    有弄干净不?

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  • licaixia

    第4楼2011/03/28

    如果分析方法条件一直是这样,现在出现问题,那么可以看看是不是仪器灵敏度的问题

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  • edward0854

    第5楼2011/03/28

    謝謝大家的回應

    其實所有條件都跟之前沒兩樣,都用了1年多這問題還是第一次出現

    圖譜我想辦法弄上來,就圖譜所見,連溶劑鋒都變大了很多倍
    雖然關於樣品濃度我覺得還是可以減低一點

    但出現近10倍的變化應該不會是關於殘留或者是靈敏度問題吧?

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  • 第6楼2011/03/28

    首先做一个全面的检查,衬管,进样隔垫,分流平板,色谱柱,是不是都干净而且安装好,假如这些都没有问题,样品是不是很均一稳定?做气相的一般都不采用外标法,而是采用内标法,减少实验误差

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  • zihan_love

    第7楼2011/03/28

    用的是自动进样还是手动进样。如果是自动进样,看一下针是不是干净;手动进样的话,是不是同一个人?

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  • yzguo

    第8楼2011/03/28

    直接用标液连续进几次看看。

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  • 第八块腹肌

    第9楼2011/03/29

    我有一次也遇到这样的问题:做样的时候突然发现峰高降低了,和前一天比低了差不多三倍,就开始查原因,老化柱子,清洗进样口等等,无效。后来我分析了下,响应值降低无外乎两个原因:一是进样量减少,二是检测器问题。检查进样口,没有漏气,而且又刚清洗过,难道会是柱子问题?截掉柱头,就截了2CM,开机,进样,好了!可能是初始温度较低,有些物质凝结在柱头,也可能是些颗粒物堵在柱头了。幸好不是检测器原因,因为我的是ECD,出问题就很难搞了。

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  • 张记馄饨

    第10楼2011/03/29

    我们单位以前也出现过这种情况 最后查明是六通阀有问题

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