仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】石墨炉做Pb空白很大

原子吸收光谱(AAS)

  • 我做铅,空白:用微波或者烧杯加10ml GR硝酸,赶酸,定容至25ml,然后上机,空白值一般在14-18PPB左右,
    样品:加的酸一样,微波或者烧杯消解,赶酸,定容至25ml,上机,样品值一般在4-24之间,且比空白值小的样品占多数。

    我就困惑了,理论来说,无论空白值多大,样品值应该比空白大的,就算小,也是在附近的数值,但相差10多PPB,也太离谱了吧,

    杯子,移液管等都泡过酸的,元素灯是新的,国产的,仪器是耶拿ZEE NIT 700
    硝酸用过不同牌子的,但是都是GR,结果差不多,空白每次做两个,结果也差不多,且每次也差不多,基本可以排除杯子污染

    大家有没遇过这种情况,帮我分析分析原因,谢谢~~~

    在线等~~~~附图两张


  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第1楼2011/03/30

    应助工程师

    硝酸里面是含有微量的铅元素的

0
    +关注 私聊
  • evenkiss

    第2楼2011/03/30

    你测一下你的酸里面Pb的含量,是不是酸本身含量太高

0
    +关注 私聊
  • xzpkfc

    第3楼2011/03/30

    我就想不明白为什么样品值会比空白小那么多~~~小了的那一部份铅能去哪了?

    evenkiss(evenkiss) 发表:你测一下你的酸里面Pb的含量,是不是酸本身含量太高

0
    +关注 私聊
  • xzpkfc

    第4楼2011/03/30

    我有朋友,他们也用这个硝酸,但他们的空白都是1PPB左右,他们的仪器是瓦里安的

    ldgfive(ldgfive) 发表:硝酸里面是含有微量的铅元素的

0
    +关注 私聊
  • 用心飞

    第5楼2011/03/30

    你随机选5个已经泡过酸的消煮管,用同一个移液管加入10ml,消煮-赶酸-定容。然后检测Pb的含量。1,如果这5个的结果相差不大,说明你的管子是泡的很干净的。你把试液倒掉,然后用超纯水漂洗干净。拿1个管子做空白,其它4个分别做4个样品,然后看结果如何。2,如果相差很大,说明你的管子没泡干净造成了以上那个问题。3,我怀疑你是不是拿kb当作样品空白校零了?你的样品测定值是已经扣掉空白后的。我们的原子吸收就是这样的。4,要注意石墨炉的基线漂移,我曾碰到过这种情况。如果飘的太凶,容易出现负值的。这需要你把机器调好。

0
    +关注 私聊
  • poplar_yang

    第6楼2011/03/30

    support this good point

    你随机选5个已经泡过酸的消煮管,用同一个移液管加入10ml,消煮-赶酸-定容。然后检测Pb的含量。1,如果这5个的结果相差不大,说明你的管子是泡的很干净的。你把试液倒掉,然后用超纯水漂洗干净。拿1个管子做空白,其它4个分别做4个样品,然后看结果如何。2,如果相差很大,说明你的管子没泡干净造成了以上那个问题。3,我怀疑你是不是拿kb当作样品空白校零了?你的样品测定值是已经扣掉空白后的。我们的原子吸收就是这样的。4,要注意石墨炉的基线漂移,我曾碰到过这种情况。如果飘的太凶,容易出现负值的。这需要你把机器调好。

0
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/03/31

    样品基质带来的干扰,或者说,你的标液与样品基质不匹配

    xzpkfc(xzpkfc) 发表:我就想不明白为什么样品值会比空白小那么多~~~小了的那一部份铅能去哪了?

0
    +关注 私聊
  • superstu

    第8楼2011/03/31

    消解的时候没把酸赶干净

0
    +关注 私聊
  • wmj31

    第9楼2011/03/31

    样品在灰化的时候有没有出现峰?基体改进剂有没有加?你的升温程式是怎样的?

0
    +关注 私聊
  • jink888

    第10楼2011/03/31

    赶酸干净没有?升温程序合适吗?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...