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【求助】TG下降,为何DSC没有峰出来

热分析仪

  • 实验室是一台德国耐驰公司的STA449F3同步热分析仪,做了一个样品,图片显示他的TG曲线残余质量为95%,但是DSC曲线一直是向下走,没有峰出来,或者说dsc一微分后,曲线很乱,找不到要标注的区间。那么,请各位高手帮忙,TG和DSC有必然的联系吗?例如合金样品,他的TG基本上不变,甚至还有一些轻微的氧化增加,dsc上有相变峰,这个可以解释为晶型转变。那么TG减小,dsc一定会有峰或者没峰的原因又是什么呢?
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  • tutm

    第1楼2011/03/31

    因为失重数值是个过程的累计变化量,而dsc信号是个过程的即时变化量;你的失重较少,但累计后还算明显变化了,而可能整个失重过程很缓慢,dsc测得的瞬时变化就可能反映不出什么了。

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  • KK-yiqi

    第3楼2011/03/31

    应助达人

    是啊,如果整个TG曲线是一条一直向下的斜线,没有明显的失重台阶,就有可能因为DSC信号太弱而不出峰.

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  • 白水山石

    第4楼2011/04/01

    要不就是DSC热电偶断了,我们的仪器就出现过这个情况。

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  • KK-yiqi

    第5楼2011/04/01

    应助达人

    能详细介绍一下吗?因为很多仪器出于保护的目的,出现热偶断路情况时,会自动停止,操作人员无法按正常程序进行操作的。

    白水山石(tianzhen) 发表:要不就是DSC热电偶断了,我们的仪器就出现过这个情况。

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  • 白水山石

    第6楼2011/04/01

    用以前做过的一个肯定有DSC峰的样品测量,只有TG线,DSC是平的。所以有一段时间我们就只当是TG用了。我检查样品台下面的热电偶时发现已经断了。第二次与这次是相同的情况,我们怀疑是做含硫或含溴的样品与热偶反应了,但也只是推测而已,到现在我也搞不清楚这两次断的原因是什么,心里很是害怕再发生同样的事啊。

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