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【求助】我的回收率呀!回来吧!!!

  • Jun Nan Li
    2011/04/02
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决


  • 问题: 我用PE800检测乳制品(液奶)中的铅,用的是湿式消解法,
    称取10g奶样,加入1ml高氯酸,20ml硝酸,在电热板上消解至1--2ml。再将其定容至25ml后上机。
    前期用此法已将回收率做到了90--100%之间,并维持了一段时间,但现在多次消解回收率却只有40-60%

    已改进: 更换石墨炉,调节进样针,从新配置标液 ,做出的曲线在0.995以上。

    前辈们咋办呀,领导要结果呀 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

逆天 2011/04/02

你的过程请尽量详细点说明,鉴于此,我只能给出可能原因。 可能原因: 1、铅是低温元素,你电热板温度不宜太高 2、你加标用的标液是否配制有问题(低了还是放久了被容器吸附),尝试重新配制 3、你的样品峰形如何?有干扰吗?会拖尾吗?氯离子对石墨炉影响较大,尝试不加高氯酸消解。 4、测试标线跟测试样品时的设置条件是否一致?应该在同一条件上测试标线和样品。 5、你的空白值是否太高? 6、你加标的量是多少,针对不同的加标量其回收率要求是不一样的。如:10PPB级别的回收只要达60%~115%就是合格。 以上希望对你有帮助。

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  • 用心飞

    第1楼2011/04/02

    样品空白与前期的样品空白值变化大不大?

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  • 戈壁明珠

    第2楼2011/04/02

    应助达人

    楼主,你直接进标准液测定结果正常不?如果可以,可能问题在前处理上.

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  • 逆天

    第3楼2011/04/02

    你的过程请尽量详细点说明,鉴于此,我只能给出可能原因。
    可能原因:
    1、铅是低温元素,你电热板温度不宜太高
    2、你加标用的标液是否配制有问题(低了还是放久了被容器吸附),尝试重新配制
    3、你的样品峰形如何?有干扰吗?会拖尾吗?氯离子对石墨炉影响较大,尝试不加高氯酸消解。
    4、测试标线跟测试样品时的设置条件是否一致?应该在同一条件上测试标线和样品。
    5、你的空白值是否太高?
    6、你加标的量是多少,针对不同的加标量其回收率要求是不一样的。如:10PPB级别的回收只要达60%~115%就是合格。

    以上希望对你有帮助。

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2011/04/03

    建议用干法前处理,避免使用高氯酸

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  • coffee8

    第5楼2011/04/03

    高氯酸确实 有影响呀!!
    不知道楼主有没有试过干法灰化

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:建议用干法前处理,避免使用高氯酸

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  • 逆天

    第6楼2011/04/03

    楼主是液态奶样,湿法消解可行,只是不建议加高氯酸。

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  • Jun Nan Li

    第7楼2011/04/06

    空白值一直都很低,都能控制在0.01以下

    shufengliu(shufengliu) 发表:样品空白与前期的样品空白值变化大不大?

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  • Jun Nan Li

    第8楼2011/04/06

    选择位置能用选择位置测定吗?

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,你直接进标准液测定结果正常不?如果可以,可能问题在前处理上.

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  • Jun Nan Li

    第9楼2011/04/06

    老师 高氯酸在消解的过程中起什么作用呀?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:建议用干法前处理,避免使用高氯酸

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  • Jun Nan Li

    第10楼2011/04/06

    选择位置?

    yqfxy(yqfxy) 发表:选择位置能用选择位置测定吗?

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