气相色谱(GC)
symmacros
第1楼2011/04/09
像楼主的情况,柱子应该老化的差不多了。一般老化好的柱子应该是基线变化小,升温有所上升,在5度/min,210度,基线变化应该不大。可以在老化一下进一步观察基线的变化。
laolang_cool
第2楼2011/04/10
这变化也太小了,几乎没变化。。。一般升温到 100 度以上不应该是有比较明显的上升吗?我这里怎么这么平呀?我昨晚最后进了个混合对照液,居然一个峰都没有!你说怎么溶剂(DMSO)也该出个峰呀。不知哪出问题了,今天看看怎么回事。请问有可能是何原因啊?
阿宝
第3楼2011/04/10
程序升温基线下降很诡异,可能有两种情况,1,漏气,检查一下系统是否存在漏气2检测器污染
第4楼2011/04/10
我晕啊,今天把柱子重装了一下,出峰了,可能昨天什么地方没接好?但我用 210 度烤了几分钟柱子,发现基线不平,不敢再烤了怕出事。这个是怎么回事啊?新柱子啊,别出问题啊!!
第5楼2011/04/10
除了柱箱,其他部分都应该没问题的,因为用 HP-5 做都很好,就是这 INNOWax 每次用都出这出那问题,唉,不敢实验了。新柱子我割柱子时用普通刀片割的,纵向一切后再用手一掰,肉眼看还好,这个不会有影响吧?
coffee8
第6楼2011/04/10
楼主在观察一下或许是开始柱子固定相的轻微流失吧老化一段时间之后可能会稳定的!
第7楼2011/04/10
我怕漏气的话,发现时已经后悔不及了啊!昨天老化,在 210度怎么也有 4,5小时了,怎么说也够了啊。柱子的安装手册上说 2到 3 小时还不稳定就要查漏气或污染了,我感觉不会污染的,怎么查是否漏气,哪里漏气啊。
第8楼2011/04/10
也可能是前面柱子没安装好。只要这次柱子连接无问题(进样口端不漏气,伸入进样口和检测器的位置正确),只能在老化一下看看了,观察柱子的分离情况和基线是否正常,以确定柱子是否有问题。
第9楼2011/04/10
我原来的分流调到了最小(相当于关闭),现在调大了一点,好像峰形变好了。但高温区还是不稳定,所以我现在把最高温设为了 170, 好像好了一点点。不会和分流有关吧。我想会不会不分流的话,顶空进样带入的空气多会有影响。我还想了一下,毛细管柱的两端切不平,也不会出现这个现象呀(不知这切不平会有什么影响,没想明白)。进样的隔垫我用了几次了,每次使用时间大于 14 小时(因为顶空进样的进样针一直插在气相的进样口),这个应该也不会影响这么大吧?P.S.,我问了安捷伦,说柱子出厂前是给老化好了的。
第10楼2011/04/10
谢谢,我今天把剩余的实验做完先。从这段时间的使用情况,我的感受是,好像 HP-INNOWax 很娇贵,而 HP-5 很好养,HP-5 一直用一直很正常没出什么问题,HP-INNOWax 一直用一直有问题。。。也有可能是我的 gc 系统本身就有问题,但 HP-INNOWax 受其影响比 HP-5 大得多,不知对不对。
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