故障 | 故障判断 | 检查方法及修理 |
1、没有峰 | 1、放大器电源断开 2、离子线断 3、没有载气流过 4、记录器接触不良 5、进样温度太低,样品没有汽化 6、记录器故障 7、微量注射器堵塞 8、进样器硅橡胶漏 9、色谱柱连接松开 10、无火〈FID〉 11、FID极化电压没接或接触不良 | 1、检查放大镜,保险丝 2、检查离子线 3、检查载气流路,是否阻塞,或气瓶中气源用完 4、检查记录器接线 5、看说明书,排除记录器故障 6、增加进样温度 7、更换注射器 8、更换硅橡胶 9、拧紧导析柱 10、点火 11、接上极化电压,或排除极化电压连接不良现象 |
2、正常滞留时 间而灵敏度下降 | 1、衰减太大 2、没足够样品量 3、样品进样过程中的损耗 4、注射器漏或堵 5、载气漏特别是进样器漏 6、氢气和空气流量选择不当〈FID〉 7、检测器没有高压(FID) | 1、降低衰减,增加高阻 2、增加样品量 3、进祥过程中尽可能保证样品全部进入系统 4、更换注射器或通注射器 5、探漏 6、调正氢气和空气流量 7、检查或装上高电压 |
3、拖尾峰 | 1、进样温度太低 2、进样管污染(样品或硅橡胶残留) 3、层析柱炉温太低 4、进样技术过低 5、层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应) | 1、重新调节进样器温度 2、用溶剂清洗进样器管子 3、增加层析柱温度 4、提高进样技术做到进针快、出针快 5、重新选择适当色谱柱 |
4、伸舌峰 | 1、柱超过负荷,样品量太大 2、样品凝集在系统中 | 1、降低样品量 2、先提高柱温,再选择适当的进祥器,色谱柱,检测器温度 |
5、没分离峰 | 1、柱温太高 2、柱过短 3、固定液流失 4、固定液或担体选择不当 5、载气流速过高 6、进样技术太差 | 1、降低柱温 2、选择较长色普柱 3、更换层折柱或老化色普柱 4、选择适当色普柱 5、降低载气流速 6、提高进样技术 |
6、园顶峰 | 1、 超过检测器范围 2、 记录器阻尼太大 | 1、降低样品量 2、重新调节记录器阻尼 |
7、平顶峰 | 1、 放大器输入饱和 2、 记录器传动装置零点位置变化 | 1、 降低样品量,降低放大器灵敏度 2、 检查记录器零点位置,或者用其它记录对比使用 |
8、锯齿型基线 | 1、稳流阀膜片疲劳 2、载气瓶减压阀输出压力交化 | 1、换膜片或修理阀 2、调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 |
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第1楼2011/04/12
9、没进样而基线单方向变化(FID) | 1、检测器温度太低 2、色谱柱温停止加温或失控 | 1、提高检测器温度超过100℃清洗检测器或把检测器温度升在200℃赶走水蒸气 2、检修控温系统和加热丝铝电阻 |
10、出峰到固定位置记录笔抖动 | 记录器滑线电阻沾污 | 清洗滑线电阻 |
11、基线突变 | 1、电源插头接触不良 2、外电场干扰 3、氢气、空气流量选择不当(FID ) | 1、把电源插头座安装牢靠 2、排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 3、重新调整氢气、空气流量特别是空气流量 |
12.基线突偏移 | 1、 记录器灵敏度低 2、 记录器接地不良 | 1、 调整记录器,把灵敏度提高 2、 保证记录器及整机有良好接地 |
13.滞留时间延长,灵敏度低 | 1、载气流速太慢 2、进样后载气流量变化 3、进样器硅橡胶漏 | 1、增加载气流速,如载气流路中有阻塞现象,则设法排除 2、换进样硅橡胶 3、换进样器硅橡胶 |
14.反峰 | L、样品进到另一根柱中 2、正负开关位置放错 | 1、样品进到适当层折柱中 2、改变正负开关放在正确位置 |
15.恒温操作时有不规则基线波动 | 1.仪器按放位置不好 2.仪器接地不好 3.柱固定液流失 4.气漏 5.检测器污染 6.载气流量选择不当 7.氢气、空气选择不当FID 8.放大器本身不稳 9.记录器不好 | l.把仪器安放在无强烈振动无强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上 2.仪器及记录器应良好接地 3.固定液选择适当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限.(特别是高灵敏度检测器〉 4.探漏 5.清洗检测器 6.调节载气稳流阀,使载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2~150kg/cm2 7.适当调节氢、空气流量 8.检查放大器,修理放大器 9.断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路,此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器 |
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第2楼2011/04/12
16、额外峰 峰半高宽度突然增大 | 1.记录器灵敏度低 2.记录器接地不良 3.空气峰 4.样品分解 5.样品沾污 6.样品与固定液,担体或及附剂反应 7.色谱柱头玻璃棉沾污或注射器沾污 8.进样硅橡胶污染或低分子组分溜出 | 1.待前一次样品全部溜出后再进样 2.安装或再生净化器选择适当的操作条件 3.排除注射器中的空气 4.降低进样器温度(不用易催化、易分解固定液或担样) 5.保证样品干净,无杂质与其它组份混合 6.利用其它层折柱,以免样品及固定相起反应 7.调换柱头玻璃棉或清洗注射器 8.把硅橡胶在200中烘16h再使用 |
17.出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID) | 1.样品量太大 2.氢气或空气流量太低 3.载气流速太高 4.火焰喷口污染(或堵塞) 5.氢气用完 | 1.降低样品量 2.重新调节氢气、空气流速 3.选择合适的载气流速 4.清洗火焰喷口〈或通火焰喷口〉 5.保证氢气源有足够的氢气 |
18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动 | 1记录器增益,阻尼调节不适当 2仪器没合适接地 3有极低交流讯号反馈到记录器中 | l.较正记录器增益及阻尼〈直到手动记录笔左右移动后仍回原处〉 2仪器和记录器需要良好接地 3根据需要接一只0.25μU250V的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定,(注意:不要使电容接在讯号线的正负处) |
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第3楼2011/04/12
19、基线不回零 | 1、记录器零点调节位置不正常 2、由于柱的过多量的流失FID 3、检测器污染 4、记录器故障 | 1、用金属丝使记录器讯号短路,校倒零 2、利用流失量少的色普柱 3、清洗检测器 4、照记录器说明书,修理记录器 |
20.不规则距离中有尖毛刺峰 | L、灰尘粒子或外来物质不规则的在火焰中燃烧(FID) 2、绝缘子漏电或高阻连接继电器受潮漏气 3、放大器故障 | 1、保证检测器没有玻璃棉分子筛及灰尘微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真实 泵抽气的情况下冷却 2、清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分 3、修理放大器 |
21.在相等问隔中有一定短毛刺 | 1、水冷凝在氢气管路中(水一般从氢气源来) 2、漏气 3、流路中有堵塞现象 4、火焰跳动 | 1、从管路中消除水井掉换或活化氢气过滤器中的干燥剂 2、探漏 3、流路中消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温 4、调节合适的氢气和空气流量 |
22.基线噪声大 | 1、色谱柱污染或色谱柱流失太大 2、载气污染 3、载气流速太高 4、载气漏 5、接地不良 6、高阻污染 7、记录器滑线污染 8、记录器不好 9、迸样器污染 10、氢气流速太高或太低(FID) 11、空气流速太高或太低(FID ) 12、空气或氢气污染 13、水冷凝在FID中 14、检测器电缆接触不良 15、检测器绝缘变小(离子化检测器) 16、检测器电极或喷口及底部污染 | 1、更换色谱柱 2、更换或再生载气过滤器 3、重新调节载气流速 4、探漏 5、保证仪器接地良好 6、找出污染高阻并清洗 7、擦干净滑线电阻上污染物 8、短路记录器讯号输入端如仍有噪声,则检修记录器 9、清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 10、重新调节氢气流速 11、重新调节空气流速 12、更换氢气、空气过虑器 13、增加FID温度清除水分 14、更换或修理电缆 15、清洗检测器绝缘子 16、清洗检测器 |
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第4楼2011/04/12
23.周期性基线 | 1、检测器温控不良 2、色谱柱炉控制不良 3、载气流量调节不当 4、载气流量压力太低 5、空气、氢气调节不当(FID) | 1、检查铂电阻,提高控制精度 2、检查铂电阻,提高控制精度 3、重新调节载气流速 4、更换载气瓶 5、重新调节氢气、空气流量 |
24.单方向基线漂移 | 1、检测器温度大幅度增加或减少 2、放大器零点漂移 3、柱温大幅度增加或减少 4、载气逐渐用完 | 1稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 2检修放大器 3稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 4更换载气瓶 |
25.程序升温后基线变化 | 1、温度上升时,柱流失增加 2、柱流速没校正好 3、色谱柱污染 4、二根色谱柱固定液量不一样 | 1、选用适当的色谱柱或老化色谱柱 2、校正柱流速 3、更换色谱柱 4、二根色谱柱固定液涂复重量应相等 |
26.升温时 不规则基线变化 | L、柱流失过多 2、没选择好合适的操作条件 3、柱污染 4、硅橡胶升温时出鬼峰 | 1、选择适当色谱柱,使用柱温应远低于固定液最高使用温度 2、选择合适的操作条件 3、更换色谱柱 4、硅橡胶使用前放在200℃烘6h |