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【求助】问题请教-不同浓度出峰时间不同。

  • eldestbrother
    2011/04/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 兄弟们,大家好,我们测试液相时遇到一个问题,我们的药物标准品(中检所产),不同浓度的峰位置(时间)有差异,如下表
    0.1 mg/ml -4.000 s
    0.2 mg/ml -3.991 s
    0.4 mg/ml -3.962 s
    0.6 mg/ml -3.932 s
    0.8 mg/ml -3.925 s
    1.0 mg/ml -3.932 s
    开始出峰时间、结束时间也有一定改变。
    我们用甲醇-乙腈-水洗脱,同时使用缓冲盐溶液。
    请问,这种现象正常吗?正式检测机构会认可为同一种物质吗?一般峰位置误差在多大,算正常呢?开始出峰位置也是同样要求吗?

    恳请大家,不吝指教。严重、疯狂感谢!
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  • kitsao

    第1楼2011/04/14

    正常现象,浓度不同,峰宽不同,如果峰型完全对称,则保留时间应该一致;
    如果拖尾,则RT变大;前沿,则变小。

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  • zhaohua8011

    第2楼2011/04/15

    有偏差是正常的,就算同一浓度也会有变化的,一般情况你可以计算RSD不大于2%即可!

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  • eldestbrother

    第3楼2011/04/15

    多谢楼上二位好心人帮助,谢谢。

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  • yuduoling

    第4楼2011/04/15

    有偏差是正常的现象

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  • 第5楼2011/04/17

    看你的数据,很像是柱子过载了,就是说进样浓度过大,没有足够的固定相来停留这些样品,如是样品就会提前出来。。。
    而且你这个单位也很神奇,4s是指四秒钟吗?

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  • lanpishu23

    第6楼2011/04/17

    这很正常啊,浓度不一样RT值会有一点差别,你看RT是在峰的中间位置啊。RT值相差0.5MIN都是合格的

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  • coffee8

    第7楼2011/04/17

    有偏差应该是正常情况吧
    有时候仪器本身重复性也不会绝对一致的

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  • albert

    第8楼2011/04/18

    应助达人

    看你这个情况,因该是在正常范围内的,不要过于惊慌

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