【分享】农药残留——恶唑菌酮检测方法

5．标准曲线的制作
用乙腈：水（1：1）混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。
6．定量试验
注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。
7．测定条件
HPLC
检测器：UV（波长230 nm）
柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm），内径4.6 mm、长150 mm
柱温：40℃
流动相：乙腈：水（1：1）混合溶液。
保留时间标准：约16～17 分钟
8．定量限
0.01 mg/kg。
9．注意事项
1）检测方法概述
本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。
2）注意点
①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。
②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇（1：1）混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。