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【讨论】气相色谱仪峰拖尾有哪些因素;

  • pengshaolin
    2011/04/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家下午好,公司仪器名称;气相色谱仪 仪器型号;GC7890F 仪器厂家;上海天美公司; 已使用年限;5年;
    问题点仪器进行样品测试分析纯度,测试图谱峰拖尾比较严重大家分析是何原因?
    为此特请厂家仪器应用操作服务工程师来解决问题;将仪器从进样品至检测器易损耗品全部重新清选更换后,测试后还有拖尾现象,测试条件参数如下;
    从点火后开始说起,然后降柱温到50度后稳定,进样温度230度.检测器温度同样230度.输入样品测试信息,洗针进样,然后测试样品分析得到图谱,谱图有很多杂质小峰.测试样品得到图谱用面积归一法测试纯度达96.8%.而且拖尾比较严重.为此工程师进行跟进此工作.在设置柱温至150度时间.进样与检测温度各230度后,测试出来图谱没有杂峰并且也不拖尾,完成图谱用面积归一法得出纯度为99.8%.通过以上两组柱温条件改变,测试结果区别这么大,请各位气谱应用操作专家分析一下是何原因?对于不同样品都可以选择柱温在150度测试吗?然后我调整柱温在120度也是同样品测试图谱效果区别很大.关于柱温对拖尾有哪些因素请大家分析?
    发送几张更换进样口至检测器图片.
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  • princefield

    第1楼2011/04/27

    你用的是什么溶剂和什么方法进样?是分流还是不分流?不分流的话那个Sampling time 设置多久?这些因素会与柱温联系起来,适当的柱温比溶剂低10~20度

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  • symmacros

    第2楼2011/04/27

    应助达人

    原来拖尾可能是柱温过低引起的。

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  • 入土为安

    第3楼2011/04/28

    但是柱温高,杂质峰和样品跑仪器了啊,用别的类型的柱可能还好一点,但是柱温低拖尾严重,升高柱温就不拖尾有那么神么。

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  • vhezhuo

    第4楼2011/04/28

    为什么柱温高杂质峰就没有了?没有分离开么?

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  • 阿宝

    第5楼2011/04/28

    上传一张色谱图看看,什么样的拖尾?

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  • xmqhp

    第6楼2011/04/29

    柱温过低肯定会影响分离的,但也不是所有样品都能用150度的,要看样用组份的情况。

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  • henry1208

    第7楼2011/04/29

    关于天美气相的异常现象,说起来让人心寒,我曾经遇到过(关于7900),是两台新买的仪器,都有不小的故障,经过连续两个厂家工程师调试维修看上去基本正常了。可又发现两台仪器用同一根柱子分析同一个样品结果差5个百分点,谱图峰个数、大小有差别。厂家最后派来一名资深的总工程师上门调试维修,更换了所有该更换的备件,包括流量控制电路板,谁知仍找不到原因,工程师的答复牵强又无奈。结果我们只能退货,我们也不愿意这样,毕竟这样有点“不仗义”,我们也有责任,应该先带着样品、柱子等等到仪器厂家试一下好用了再买,哈哈。
    安捷伦的气相却没有这种情况。

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  • hanlm

    第8楼2011/04/30

    关于气相色谱拖尾峰我们这里一般是这样解决的:
    将初始温度设置成低于溶剂峰5~10度的样子,并且在进样时间内不改变温度(一般就1分钟的样子),还有尽量让样品的出峰时间设在程序升温的时候,这样也可保证减少拖尾峰,如果这两个方法都做了,还没解决问题,那可能是柱子坏了,或者样品在衬管里有吸附现象。

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  • hanlm

    第9楼2011/04/30

    50度的恒温当然会造成样品的拖尾现象了,在这么低的温度下面,目标在柱子中的吸附力会加大,造成拖尾峰现象(拖尾峰本身就是样品的吸附作用强造成的)。

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  • hanlm

    第10楼2011/04/30

    很多杂质小峰可能是进样隔垫流失造成的,一般发生在一段时间没进样后的第一针时发生,有时候也有使用溶剂溶解进样瓶隔垫造成的。

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