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【求助】有机试剂真空度与温度的关系?

  • andrewbeata
    2011/05/05
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 请教给位高手!

    希望你们能分享一下使用旋转蒸发仪,旋蒸常用有机试剂时的真空度和温度。比如:二氯甲烷,甲苯,正己烷。。。。。。
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  • 快乐

    第1楼2011/05/05

    应助达人

    真空度越高,蒸馏需要的温度越低。需要不同的真空度就要不同的真空泵

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  • abcdefghijkl123

    第2楼2011/05/06

    我常用一下方法:
    1)用三通玻璃管(连接在真空泵和蒸发仪之间),将真空度打到一定程度后,稳定真空度;
    2)也可以用大一些的止血钳夹住;
    3)水浴温度低一些。
    4)加一些正丁醇(最好不用,后处理麻烦,不好蒸出来)。
    在浓缩提取液的时候如何防溅?
    解决方法:
    (1)旋转蒸发仪的浓缩液不要加太多,适量多加。
    (2)控制真空度,真空度太高很容易溅起来的。
    (3)旋转瓶内的液面最好比水浴的液面低,这样浓缩液的受热会均匀些。
    (4)经常将已浓缩至一定浓度的浓缩也倒出,更换密度较小的需要浓缩的液体也不失为一个好方法。(密度高的话,很容易受热不均而引起暴沸。)
    先找到大概的蒸馏温度,如乙醇在50左右,水在60左右;首先不开真空,让其温度稳定在设置温度10分钟后,打开真空泵缓缓增加真空度,当茄型瓶中出现小起跑,冷凝管上挂满水珠,并有溶液流到收集瓶中,即可停真空泵,稳定真空度即可,在整个过程中通过调整真空度来控制其蒸发速度。建议不要用温度来控制,因为温度控制滞后性严重,容易造成喷溅。

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  • yangcanwei

    第3楼2011/05/06

    楼主写得很好,值得借鉴

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  • yuduoling

    第4楼2011/05/06

    真空度越高,蒸馏需要的温度越低。需要不同的真空度就要不同的真空泵。从原理上看是这样的

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  • jiajia

    第5楼2011/05/06

    关键看用途
    如用旋蒸浓缩有机提取液,首先应控制温度,保证提取物不热分解,不同温度范围选择水浴或油浴,其次再控制真空度,选择循环水泵或油泵。
    比如浓缩乙醚、乙醇溶剂,沸点低,用水浴配循环水泵即可,浓缩甲苯、二甲苯等,沸点高,根据提取物性质分别选择水浴或油浴,循环水泵或油泵。

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  • andrewbeata

    第6楼2011/05/06

    谢谢大伙的帮助!
    我想知道的是常用有机试剂在旋转蒸发时,应该设置多大的真空度和温度,比如:二氯甲烷,他的沸点是39.8℃ ,那它的真空度应该设为多少呢?

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  • jiajia

    第7楼2011/05/07

    温度需要设,大概室温即可,真空度不用设

    andrewbeata(andrewbeata) 发表:谢谢大伙的帮助!
    我想知道的是常用有机试剂在旋转蒸发时,应该设置多大的真空度和温度,比如:二氯甲烷,他的沸点是39.8℃ ,那它的真空度应该设为多少呢?

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  • abcdefghijkl123

    第8楼2011/05/08

    对啊,真空度是不需要设定的

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  • 快乐

    第9楼2011/05/08

    应助达人

    真空度不设,如何旋转蒸发?

    jschenxj(jschenxj) 发表:温度需要设,大概室温即可,真空度不用设

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  • 快乐

    第10楼2011/05/08

    应助达人

    其实,在实际应用中,你不用知道具体的数据,可以根据旋蒸的速度来决定真空度,若要快些,就低些,若要慢些,就高些。

    andrewbeata(andrewbeata) 发表:谢谢大伙的帮助!
    我想知道的是常用有机试剂在旋转蒸发时,应该设置多大的真空度和温度,比如:二氯甲烷,他的沸点是39.8℃ ,那它的真空度应该设为多少呢?

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