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【讨论】气相不出峰原因分析

气相色谱(GC)

  • 近期实验过程中出现了不出峰的现象,希望大家能讨论一下。

    我们实验室近期分析反式脂肪酸,买了4个混标和BPX70 (120m x 0.32mm x 0.25 um,两根60m的柱子连起来的)。柱子是第一次使用,并进行了老化;测试的第一个混标为40组分的脂肪酸甲酯,所配制的浓度为10mg/mL;气相部分所设参数为进样口温度240度,分流比10:1;起始炉温170度,3度每分钟到210度,并恒温40分钟;检测器温度250度,氢气40mL/min,空气450mL/min,尾吹气35mL/min,载气流速2.0mL/min。标准品进样后,只在10min处出溶剂峰,其它标准品一点峰都没有;换成HP-INNowax (30m x 0.32mm x 0.25 um)后,峰都出的好好的。现在花了好几万买柱子和标准品,做不出来,真不好交差,希望大家能多讨论。

    同时还有一个问题,原先我们用的气流流速都是(氢气40mL/min,空气450mL/min,尾吹气45mL/min),在这种情况下都能很好地点火;但是现在无论什么柱子在这种气体条件下,都很难点着火,即使用打火机也点不着(弄了很多次,没一次成功的)。后来将尾吹气调到30mL/min,就可以点着火了,调到35mL/min火也不会灭,但是一调到40mL/min,就自动灭了。在这种情况下,我们需要怎么处理。

    希望大家多讨论交流,谢谢大家!
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  • 锦儿

    第1楼2011/05/09

    关于点火的问题,主要问题在于气流配比。一般的配比是氢气:空气:尾吹是1:10:1。按你的说法,之前的配比能点着火,现在不能。那要考虑氢气气路是否有漏,或者堵塞。

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  • wyj2008a

    第2楼2011/05/09

    溶质不出峰的原因可能是因柱子过长(120米),保留时间很大没有洗脱出来,另外柱子串联用什么接头,是否存在吸附或冷凝,不好点火可能与喷嘴污染及气体实际配比有关,检查下看看。

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  • xmqhp

    第3楼2011/05/09

    换成HP-INNowax (30m x 0.32mm x 0.25 um)后,峰都出的好好的;
    BPX70 (120m x 0.32mm x 0.25 um,两根60m的柱子连起来的);标准品进样后,只在10min处出溶剂峰,其它标准品一点峰都没有.
    首先是考虑是否峰还没出来?

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  • louqm2005

    第4楼2011/05/09

    等了近一个小时,都没出样品峰;即使出来了也没什么用,分析时间太长了。

    xmqhp(xmqhp) 发表:换成HP-INNowax (30m x 0.32mm x 0.25 um)后,峰都出的好好的;
    BPX70 (120m x 0.32mm x 0.25 um,两根60m的柱子连起来的);标准品进样后,只在10min处出溶剂峰,其它标准品一点峰都没有.
    首先是考虑是否峰还没出来?

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  • louqm2005

    第5楼2011/05/09

    样品出没出来不好说,但在色谱图上是看不到峰的。

    同时今天把载气流速设置为3mL/min,溶剂峰出峰时间在30min左右。同时在HP-INNowax (30m x 0.32mm x 0.25 um)中溶剂峰的高度40-100万PA,峰面积大概40万,而BPX70 (120m x 0.32mm x 0.25 um)溶剂峰高度只有1万PA,面积也只有10万左右(进样量和分流比都一样)。

    我们以前都是用Agilent的柱子,都用的好好的;这柱子真不好用,同时看了一下澳大利亚SGE公司他们自己做的顺反标准品色谱图,真是不行,实在太差了。

    xmqhp(xmqhp) 发表:换成HP-INNowax (30m x 0.32mm x 0.25 um)后,峰都出的好好的;
    BPX70 (120m x 0.32mm x 0.25 um,两根60m的柱子连起来的);标准品进样后,只在10min处出溶剂峰,其它标准品一点峰都没有.
    首先是考虑是否峰还没出来?

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  • shirley37

    第6楼2012/06/21

    你好,我们现在也遇到相同的情况,用的柱子是sp2560, 100m的,请问楼主的问题,后来怎么解决呢???求助。。。

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