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【图谱问诊】HPLC样品测定 出峰发现问题?这个可怎么办才好?

  • xiaowei86006
    2011/05/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • HPLC进标品梯度洗脱出现很多杂峰,且单标峰也不好

    1.HPLC进混品梯度洗脱出现很多杂峰,空进甲醇亦出现这些杂峰,这是怎么回事?
    2.标品出峰不好,像是分叉

    注:我用的流动相是乙腈和水 (乙腈是迪马公司的,水是用超纯水机制备的,并用乙酸调pH2.8),1月份进样品时未出现这样的杂峰。

    色谱条件:0-50min:95%-5%水

    混标-4月份
    经过跑单标,只有前26min的峰是目标峰,后面的峰都是杂峰


    甲醇-4月份 (2)


    阿魏酸-4月份 (1)


    样品--1月份
    此是1月份跑出的图,挺正常

  • 该帖子已被版主-老多_小多加3积分,加2经验;加分理由:谱图问诊活动加分
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  • zhaohua8011

    第1楼2011/05/16

    是不是系统脏了,或者柱子脏了导致的!主峰有问题,排除仪器问题可能是对照品降解!

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  • lubeyond

    第2楼2011/05/16

    应该是柱子或者是流动相的问题,我们在做蔬菜中农残分析时也遇到过类似的情况,把柱子好好冲洗一下,再换新的流动相就好了。

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  • boboenid007

    第3楼2011/05/18

    升高柱温,用100%温纯水,10%、20%、50%、80%甲醇水(更换另一瓶新甲醇),冲洗色谱柱,如果还不行,应该是柱效变差了!

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  • 老多_小多

    第4楼2011/05/18

    空白都有杂峰,应该是仪器哪里有问题

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