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【求助】测试玻璃中的铅

原子吸收光谱(AAS)

  • 现需要测试玻璃制品中的铅元素,知道该用氢氟酸消解,以及大概是高氯酸赶酸,请教一下有经验的朋友,称样多少克,加多少氢氟酸(或者还有其他辅助酸),然后消解到什么程度,赶酸加酸的量,以及到什么程度;不胜感激!
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  • rome

    第1楼2011/05/25

    也可以说是硅酸盐的铅吧,就直接用0.1g样四酸(王水10ml+高氯酸2ml+氢氟酸10ml)溶矿,用王水提取,然后用原吸或者是icp-aes测定就是

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  • 379805903

    第2楼2011/05/26

    兄弟,谢谢,再细问一下,溶完之后,用百分之多少的王水提取定容,还有就是硅酸盐里的硅对铅是有干扰的,请问兄弟有什么办法消除干扰吗?谢谢!

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  • 千里一盏灯

    第3楼2011/05/26

    首先你是用扫描方法消解样品的
    如果是湿法,2楼的方案我没有异议
    如果是微波消解,2楼方案有危险性
    高氯酸在206°的高温易爆,一般不建议采用
    而且氢氟酸加的太多,后续赶酸麻烦

    如果是微波消解,6ml硝酸加3mlHF酸,在微波消解仪里程序升温到210度
    保持个20分钟,肯定能消解掉
    另外针对3楼问题,所用酸均为分析纯及以上的,而且不带稀释的,否则效果不好。

    不管是原吸还是ICP,HF都损坏仪器,所以消解结束后,需要赶酸
    除非你仪器是特殊材料耐氢氟酸的雾化器和矩管
    赶酸可以加高氯酸等高沸点酸,把HF酸挥发掉,也可以加6倍的饱和硼酸,在加热的状态下和HF反应

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  • allab

    第4楼2011/06/01

    实验前一定要筛选合格的器皿,各种器皿的含铅量十分的不确定,筛选好的建议贴标签测铅专用

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  • wuyun000

    第5楼2011/06/01

    熔样用聚四氟的定容用塑料的容量瓶,

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  • singingsoul

    第6楼2011/06/01

    建议用微波消解,由于压力有保证,酸的量可以少加,效果还可以

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