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【求助】看看这个峰是溶剂峰,吗

液相色谱(LC)

  • 样品是萘甲酸,甲醇溶的,流动相是乙腈:水=7:3.反相柱。2min左右出的峰怎么那么大 是溶剂峰吗?当时液相师傅说 一般2min 样品走到检测池 这个峰一般不计,是吗?
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  • xhwy2010

    第1楼2011/05/31

    楼主用的是什么检测器?

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  • liuweijiang

    第2楼2011/05/31

    一般情况下,2-3分钟左右的峰,通常被认为是溶剂峰

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  • oio120

    第3楼2011/05/31

    一定不是
    楼主把流动相换一下改为8:2看看
    原来做过吗?
    做过和原来对对,没做过就改流动相
    改了之后峰是会提前的···但峰面积差不多···

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  • zhetengwang

    第4楼2011/06/01

      从图上看,应该是溶剂峰与样品峰融合到一起了。

      可以把乙腈的比例调小,比如:60:40,这样,峰的保留时间都会变大,也就是峰会后移。如果是溶剂峰与样品峰融合了,这样减少乙腈比例的话就能分开。如果没有出现新的峰,那个这个峰很可能就是溶剂峰。应逐渐调小乙腈比例来测试。

      不能改成80:20,那样,乙腈比例增大,会导致更大的融合。

    oio120(oio120) 发表:一定不是
    楼主把流动相换一下改为8:2看看
    原来做过吗?
    做过和原来对对,没做过就改流动相
    改了之后峰是会提前的···但峰面积差不多···

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  • lgx0379

    第5楼2011/06/01

    用的紫外检测器啊

    xhwy2010(xhwy2010) 发表:楼主用的是什么检测器?

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  • lgx0379

    第6楼2011/06/01

    样品室用甲醇溶解的,本来怀疑是甲醇,所以就进了一针纯甲醇,春甲醇出峰很小。这样是不是可以排除这个峰肯定不是甲醇出的峰?那就要从样品中找原因了吧、

    zhetengwang(zhetengwang) 发表:  从图上看,应该是溶剂峰与样品峰融合到一起了。

      可以把乙腈的比例调小,比如:60:40,这样,峰的保留时间都会变大,也就是峰会后移。如果是溶剂峰与样品峰融合了,这样减少乙腈比例的话就能分开。如果没有出现新的峰,那个这个峰很可能就是溶剂峰。应逐渐调小乙腈比例来测试。

      不能改成80:20,那样,乙腈比例增大,会导致更大的融合。

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  • hudayaoxue

    第7楼2011/06/01

      
     降低乙腈比例,就可以判断出了。

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  • a50044758

    第8楼2011/06/01

    你悲剧额!和我之前的情况一样,哈哈哈。
    你重复进针的时候这个峰都出现吗?这么短的时间这个峰就出来了,是不是前一针进的洋没跑完,你接着就进样,结果检测出来的是你前一次进样出的峰啊!?

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  • 有水有渝

    第9楼2011/06/02

    应助达人

    检测波长是多少?一般溶剂峰很少有这么大的,除非的衍生试剂之类的。

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  • 小P孩

    第10楼2011/06/02

    楼主走梯度试试,先从低浓度的乙腈开始。估计是样品提前出来了,或者是上一针样品的残留!

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