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小议线性范围问题

液相色谱（LC）

  • 线性范围的问题

    进入检测器的组分与其响应值保持线性关系，或者灵敏度保持恒定的区间，成为线性范围。当响应值偏离线性±5%，为线性上限。

    线性范围（LR）可以用在保持检测器线性响应的情况下，最大组分量（Qmax）和最小组分量（Qmin）之比来表示：



    色谱分析中，需要选择合适的进样量，保证进样量在检测器在分析条件下的线性范围之内。

    下图是检测器的响应曲线，linear部分是检测器的线性响应区间。



    有的时候，我们会看到或者听到“动态范围”或者“动态线性范围”的提法，实际指的是途中linear部分和usable部分。

    如果仪器本身不做线性化处理，这个范围最好被称为“动态范围”。

    有些仪器，通过一定的电气或者数学手段，将usable区间的响应做线性化处理，那么实际上对检测器的线性范围进行了一定的扩展。这就是“线性动态范围”提法的来源。

    我们经常能够见到进样量不合适，造成超出线性范围的例子。

    平头峰是明显的进样量过大，超出线性范围的例子，检测器的响应已经进入到了饱和阶段。



    下面一个例子是进样量过大，但是检测器尚未饱和的情况。此时检测器的响应处于usable的非线性区段。



    注意一下色谱峰顶部分。仔细观察一下，这个色谱峰的顶部和规整的色谱峰有些不同，我们有时候也俗称为“圆头峰”。

    液相色谱中常用的紫外检测器，随着光路能量的降低，同时伴随着线性范围的减少，分析时需要注意。

    纯度分析中经常采用面积归一定量，由于各个组分含量差别很大，系统需要较大的线性范围，实际使用中容易收到线性范围问题的影响。

    进样量过大，会造成主峰超出线性范围，造成主峰峰面积损失（包括圆头峰和平头峰的情况）。造成面积归一含量偏低。

    进样量过小，会使低浓度组分量低于检出限而不能出峰，造成面积归一含量偏高。

    所以需要严格的控制进样量。
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    +关注 私聊

  • hnteng

    第1楼2012/11/28

    　　后面这个还不能算　馒头峰．还算好．

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  • zhx_fs_ln

    第2楼2012/11/28

    应助达人

    平头峰在一些旧机器上经常看到，还有就是旧机器有的可以调节信号量程的设置可以避免平头峰；现在的色谱线性问题一般都是第二种情况，单图看不出来，结合标准曲线的前面几点就有可能是不在线性范围内。

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  • houjjun

    第3楼2012/11/28

    分析的虽简单但事情是说清了

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  • haoyuee

    第4楼2012/11/29

    当响应值偏离线性±5%，为线性上限。
    想问下楼主，这个要在标准曲线要怎么算。我以前用的方法我觉得不是很好，楼主的这个我觉得很不错，但是又不知道要怎么算偏离线性。

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  • 依风1986

    第6楼2012/12/01

    应助达人

    可能类似我们ICP出峰一样，受到楼主启发了

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  • yinslab

    第7楼2019/04/18

    开方法线性范围选择原则是什么，定量限定性限是10倍和3倍噪音信号，那么曲线的高点浓度是怎么定，有什么原则。

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