仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】标准加入法研究

  • zhenzhu8938
    2011/05/31
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做标准加入法的研究,用的是一个吡啶甲酸铬。发现用标准曲线法测出来的浓度是37.5(加标回收率98.5%),进行标准加入法的研究:
    方法一:样品去20微升,稀释液取10微升,基体改性剂取5微升。(所有的储备液同样浓度的都是一瓶,所有实验是当天做的)
    加入物 Pb 20ppb 40 ppb 60ppb 储备液是100ppb
    计算出到相关系数为 0.998 可是样品浓度为65.3
    方法二:样品取10微升,稀释液取10微升,基体改性剂取5微升
    加入物 Pb 20 ppb 40ppb 储备液是50ppb
    计算出相关系数为 0.998 可是样品浓度为 41.4
    方法三:样品取10微升,稀释液取10微升,基体改性剂取5微升
    加入物Pb 30ppb 60ppb 储备液100ppb
    计算相关系数为 0.998 可是样品浓度为 35.5
    方法四:样品取10微升,稀释液取10微升 基体改性剂取5微升
    加入物Pb 30ppb 60ppb 90ppb 储备液 100ppb
    计算相关系数为 0.998 可是样品浓度 26.5

    问题一:请问一下大家,好像做了好多次,都达不到三个九?什么问题?相关系数对结果影响大不多?有多大?
    问题二:请问大家,什么原因导致了上述情况?(所有的峰行都比较好,节约0.5~1s左右出峰)
    问题三:标准加入法应该怎么做?取样量有没有影响?(因为石墨炉是质量检测的,取样量不一样可以浓缩或稀释溶液,)
    问题三:方法一中的65.3是不是还要除以2?因为取样量是20微升,但仪器最后的读数就是65.3ug/L,仪器自动算出来了?什么原因能解析一下吗?

    谢谢大家
  • 该帖子已被版主-coffee8加3积分,加2经验;加分理由:不错的话题!
    +关注 私聊
  • coffee8

    第1楼2011/05/31

    楼主所说的 加入物 Pb 20ppb 40 ppb 60ppb 储备液是100ppb
    这个如何理解??不是太明白!

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第2楼2011/05/31

    麻烦楼主把你的具体操作过程 测定的数据分享一下
    大家一起研究一下!

0
    +关注 私聊
  • zhenzhu8938

    第3楼2011/05/31

    加入物就好像是标准曲线法那样,用100ppb的溶液进行稀释,自动稀释,上面的就是具体操作过程,用标准曲线法做的一个样,想用标准加入法进行研究,确定结果的真实性,就发现上述问题了

0
    +关注 私聊
  • dahua1981

    第4楼2011/06/01

    应助达人

    看来你的样品基质干扰比较大,可否考虑换中基改剂

0
    +关注 私聊
  • zhang_0609

    第5楼2011/06/01

    标准加入法,又名标准增量法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。  
     将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。   
    标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的(“标准加入法”的叫法就是从这里来的),但他也有缺点就是速度很慢。
    综上所述,你的做法好像是错的。

0
  • 该帖子已被版主-逆天加2积分,加2经验;加分理由:参与
    +关注 私聊
  • 逆天

    第6楼2011/06/01

    关于你第一、二问题的建议:
    首先,建议你用同一支储备液来加标,这样的可比性高些;
    再者,你的加标过程有没有问题,手法是否一致,同一系列的曲线是否用同一把枪来移取?

    关于你第三个问题:
    只要保证你的标线进样体积和样品的进样体积都是一致的,仪器测出来的结果就是样品的数值。换句话说,只要保证你的标线进样体积和样品的进样体积都是一致的,你在方法一中的65.3是不需要除以2的。

    以上希望对你有所帮助,欢迎你常来PE原吸版面。

0
  • 该帖子已被版主-coffee8加2积分,加2经验;加分理由:解答!
    +关注 私聊
  • 逆天

    第7楼2011/06/01

    补充:
    如果你用在线自动稀释来完成加标,你的样品液应该放置在PE的稀释液位置。
    你的做法可能是有些问题:

    方法一:样品去20微升,稀释液取10微升,基体改性剂取5微升。(所有的储备液同样浓度的都是一瓶,所有实验是当天做的)
    加入物 Pb 20ppb 40 ppb 60ppb 储备液是100ppb
    能否将你的方法编辑发上来看看,具体是标线设置界面。

0
    +关注 私聊
  • zhenzhu8938

    第8楼2011/06/01

    好的,我明天把方法编辑截图发上来讨论一下,我觉得有点奇怪,方法应该是没什么问题的吧~~把样品放在稀释液位置?那我明天再实验一下,谢谢

0
    +关注 私聊
  • zhenzhu8938

    第9楼2011/06/01

    我知道什么是标准加入法,我以前用ICP也做过,只不过我不知道我这样用pe原子吸收实现在线稀释的标准加入法过程是否正确?是那里错了,那个方法应该是没有什么问题的,可能是什么地方搞错的,因为是在线加标的,石墨炉是一个质量分析器,可以实现这个功能

    zhang_0609(zhang_0609) 发表:标准加入法,又名标准增量法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。  
     将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。   
    标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的(“标准加入法”的叫法就是从这里来的),但他也有缺点就是速度很慢。
    综上所述,你的做法好像是错的。

0
    +关注 私聊
  • 阳光海岸

    第10楼2011/06/02

    如果你的标准加入法程序设置正确的话,第一个不应该除2。文件不能上传,给我发信,我直接发到你的邮箱。应该是你的标准溶液浓度设置过高。还有一个办法是做外标法,做加标回收率做回收率校正,等同于标准加入法。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...