【原创】出口食品中DEHP与DINP等22种酞酸酯类增塑剂的GCMS-EI-SIM检测

酞酸酯基本情况的介绍
序号 药物名称 英文简写 CAS号 分子量 分子量

1. 邻苯二甲酸酯二甲酯Dimethyl phthalate DMP 131-11-3 C10H10O4 194.184
2. 邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate DEP 84-66-2 C12H14O4 222.24
3. 邻苯二甲酸二烯丙酯Diallyl phthalate DAP 131-17-9 C14H14O4 246.26
4. 邻苯二甲酸二丙酯DIPROPYL PHTHALATE DPrP 131-16-8 C14H18O4 250.29
5. 邻苯二甲酸二异丙酯Diisopropylo-phthalate DIPrP 605-45-8 　C14H18O4 250.29
6. 邻苯二甲酸二丁酯Dibutyl phthalate DBP 84-74-2 C16H22O4 278.34
7. 邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate DIBP 84-69-5 C16H22O4 278.35
8. 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate DMEP 117-82-8 C14H18O6 282.29
9. 邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate DPP 131-18-0 C18H26O4 306.4
10. 邻苯二甲酸二异戊酯diisopentyl phthalate；1,2-Benzenedicarboxylic acid bis(3-methylbutyl) ester DIPP 605-50-5 C18H26O4 306.40
11. 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate DEEP 605-54-9 C16H22O6 310.34
12. 邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate BBP 85-68-7 C19H20O4 312.37
13. 邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate DPhP 84-62-8 C20H14O4 318.32
14. 邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate DCHP 84-61-7 C20H26O4 330.42
15. 邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate DHXP 84-75-3 C20H30O4 334.45
16. 邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯Bis(4-methyl-2-pentyl) phthalate BMPP 146-50-9 C20H30O4 334.43
17. 邻苯二甲酸二正庚酯Di-n-heptyl phthalate DHP 3648-21-3 C22H34O4 362.51
18. 邻苯二甲酸二（2-丁氧基）酯Bis(2-n-butoxyethyl) phthalate DBEP 117-83-9 C20H30O6 366.45
19. 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate DEHP 117-81-7 C24H38O4 390.56
20. 邻苯二甲酸二正辛酯di-n-octyl phthalate DNOP 117-84-0 C24H38O4 390.56
21. 邻苯二甲酸二异壬酯di-isononyl orthophthalate DINP 28553-12-0 C26H42O4 418.61
22. 邻苯二甲酸二异癸酯di-isodecyl orthophthalate DIDP 26761-40-0 C28H46O4 446.66

行业标准《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法》验证会于2011年6月18-20日在厦门召开。

PAEs标准物质与仪器方法

1- 国内供应商销售的酞酸酯混标，浓度一致，对于多残留检测来说并不合适。因为各个物质的响应系数不一致，甚至达到一个数量级的差异，相同浓度的标物TIC图高低不一不美观，不方便使用。

2-Dr. 公司销售的标物：宣称为DNP的实际为 DINP

Dr. 公司2010年到期标物证书：CAS_84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯 实际为 邻苯二甲酸二异壬酯，出手指峰


Dr. 公司2016年到期标物证书：CAS_84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯 实际为 邻苯二甲酸二异壬酯，出手指峰

一般固形物含量较少的水性饮料
不含固形物或固形物含量较少的水性饮料，例如运动饮料，芭乐汁，麦仔茶，水果汁等用正己烷提取很合适
此类样品的保存和前处理中接触塑料器皿可以接受，不过最好所有可能接触的塑料器皿在使用前用正己烷或清洗，或浸泡的方式去除表面增塑剂，有一定降低干扰效果。
前处理：5g样品+10mL正己烷，涡旋提取，上层为正己烷，下层为水性液体；分取上层5mL正己烷到刻度小试管，氮吹浓缩至近干或干状态，最后用正己烷定容1mL上机测定。此法相当于2.5g-1mL
如果GCMS仪器足够灵敏，方法可以简化为 5g样品+5mL正己烷，涡旋提取，上层为正己烷，直接转移足够量的正己烷（比如1mL）到样品瓶，上机测定。此法不用氮吹浓缩，较为简便，对仪器状态要求较高。

应助达人

楼主的经验值得学习

终于有版友出马，学习了。

谢谢，辛苦了

不错，学习了！

这次检测是什么类的饮料？
不知道国内的这些饮料是否也含有这些呢？希望我们的仪器人能行动起来，拿起手中的武器，为我们的安全着想