雨木霖 2011/06/09
[quote]原文由 [b]wdl158160(wdl158160)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]雨木霖(mickeylin)[/b] 发表: 是么?貌似中药悬浊液是没法直接进样的, 如果不好顶空的话,那么就用分液漏斗萃取喽, 用什么溶剂好呢?[/quote] 那我把样品直接离心后再过滤去掉大颗粒的杂质,再进样对色谱柱的影响不知道会有多大? 再一个问题,直接进水样对色谱柱的影响到底有多大,是不是进了几针以后柱子就废了,不能再用了?[/quote] 只离心分离不够。 还需要再过0.45um滤膜。 然后就可以直接进样了。 现在好一点的色谱柱直接进水样影响很小,进样量别太大即可。
xmzyp
第9楼2011/06/09
请wdl158160考虑下面切实可行的方法,我是用此方法做过乙二醇分析的,完全可行,准确可靠!
楼主可以考虑用下列气相色谱法分析
首先将“中药提取液”用分析纯无水乙醇稀释至含乙二醇浓度约为1mg/ml~5mg/ml,然后按以下色谱条件进样1微升测定,配制浓度范围为1mg/ml~5mg/ml乙二醇的乙醇溶液做标准对照测定,并作乙醇溶液空白测定,计算样品中的乙二醇浓度。
色谱条件:
色谱柱:2m×4mm,GDX-102(60~80目);
柱温:150℃;
汽化室温度:200℃;
检测室温度:200℃;
载气(氮气)流量:35ml/min。
说明
GDX-102为高分子球色谱担体,可专分析含水的醇类样品。
楼主再进一步参考一下白酒中杂醇油的GC分析方法就更加明白了。