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【讨论】气相做甜蜜素出4个峰!

  • mononokehime
    2011/06/08
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • HP-5的柱子,一般论坛上都说看到出现两个峰,而我们这里甜蜜素标样出峰为4个,先附去年的正常的图:


    第二个主峰很稳定,能够做到0.999以上,其余的三个峰忽略不计。
    以下是今年的图:仪器条件不变峰变成了四个!

    主峰与去年相比变成了第三个,去年主峰是第二个。我们尝试了重新购买进口标样、亚硝酸钠(GR),重配硫酸,处理过程在冰浴中完成,衍生30min,漩涡振荡1min。也换过色谱柱,情况没有明显改善,依旧呈4个峰。并且无法以第三个峰为定量峰,因为线性很差,只能将这四个峰群积分一起计算含量。不知道有木有人跟我们这边情况相似的,或者有更好的解决方法。

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  • 雨木霖

    第1楼2011/06/08

    看溶剂峰的峰型不规则啊。。
    弱弱的问进样口是否清洗干净了?

    还有是不是溶剂不纯或者被污染了?

    没遇到过这种情况,不过鬼峰的情况遇到过很多次

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  • kaleo

    第2楼2011/06/08

    一般是两个峰~主峰在前,后面的峰是代谢物的峰~
    不排除进样口被污染的问题。

    另外楼主你的气相条件是怎样的?

    在我的条件下甜蜜素的保留时间在3.4min左右,出两个峰,你的在3min左右,出4个峰,可以尝试更改程序升温条件,以优化峰形。

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  • coffee8

    第3楼2011/06/08

    怎么会有四个峰?
    溶剂空白做了吗??是否正常》

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  • mononokehime

    第4楼2011/06/08

    空白正常

    coffee8(coffee8) 发表:怎么会有四个峰?
    溶剂空白做了吗??是否正常》

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  • mononokehime

    第5楼2011/06/08

    您的意思是让这四个峰通过程序升温合并在一起出?

    kaleo(tyun_007) 发表:一般是两个峰~主峰在前,后面的峰是代谢物的峰~
    不排除进样口被污染的问题。

    另外楼主你的气相条件是怎样的?

    在我的条件下甜蜜素的保留时间在3.4min左右,出两个峰,你的在3min左右,出4个峰,可以尝试更改程序升温条件,以优化峰形。

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  • mononokehime

    第6楼2011/06/08

    进样口温度200
    分流比1:5
    流速1.9
    柱温80-3.5min 以35/min升至200保持5min
    检测器200

    kaleo(tyun_007) 发表:一般是两个峰~主峰在前,后面的峰是代谢物的峰~
    不排除进样口被污染的问题。

    另外楼主你的气相条件是怎样的?

    在我的条件下甜蜜素的保留时间在3.4min左右,出两个峰,你的在3min左右,出4个峰,可以尝试更改程序升温条件,以优化峰形。

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  • luoqinliang

    第7楼2011/06/09

    空白正常的话
    是处理样品的问题,

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  • 傻二哥

    第8楼2011/06/09

    出两个峰,冰浴衍生较好的话,主峰较大,代谢峰很小,衍生越好主峰越大,代谢峰越小!所以代谢峰大应该是衍生不好!
    如果排除进样口和柱子污染的话,另外两个峰为上一针的残留峰,你可以尝试保留时间长些再进下一针!
    我觉得做甜蜜素不需要用程序升温啊,无论是-1还是-5都可以恒温
    进样口:150
    柱温:恒温80
    检测器:150
    流速:1.0

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  • jiankang0830

    第9楼2011/06/09

    分流比1:5,你进样的浓度多大呀

    mononokehime(mononokehime) 发表:进样口温度200
    分流比1:5
    流速1.9
    柱温80-3.5min 以35/min升至200保持5min
    检测器200

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  • yjun

    第10楼2011/06/09

    我也觉得是衍生化出了问题

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