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【求助】GCMS数据分析的相关问题

  • hongtaoceo
    2011/06/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)







  • 我现在是用安捷伦6890-5975分析中药挥发油成分。大概有五六十个成分。准备做的是半定量。现在我有几个问题:1.我用的溶剂是乙醚,内标用的是正十三烷,内标也是用乙醚溶解的,每个样品加的内标量都相同,但是进样后,配制的不同试样的内标峰的高度相差很大,大概有1.5倍的差距。每次用移液器移取内标溶液时我都用内标液润湿了枪头,所以移液的误差应该不会太大吧,不知道问题会出在什么地方呢?哦,我用的是自动进样,会在进样的地方出现了问题了吗?2.关于定量,由于中药的成分多,目前都是求峰面积占总峰面积的百分数,可我导师是让我加入一个内标,每个物质的峰面积与内标的峰面积去比,请问这样是否更科学呢?3.关于积分,我是直接求TIC图中每个峰的面积呢?还是每个成分都进行提取离子。我导师让我用后者,可是这么多的成分,每个都提取离子的话,以来麻烦,二来提取后是不是得手动积分,这样误差会不会更大?对于GCMS,我们实验室没有,是去另外一个单位的实验室检测的,我导师也不懂,所以有了这些疑惑,希望各位高人不吝赐教
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  • cat115115

    第1楼2011/06/20

    你的样品加了内标后有没有将其摇匀呀?

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  • hongtaoceo

    第2楼2011/06/20

    摇匀了啊

    cat115115(cat115115) 发表:你的样品加了内标后有没有将其摇匀呀?

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  • 七宝

    第3楼2011/06/20

    我觉得移液枪不准确。移液枪对于无机试剂还是比较准确的,但是对于有机试剂来说的话,偏差就比较大了。

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  • kila

    第4楼2011/06/20

    最好用微量注射器,线性最漂亮
    可用10ul和100ul等的

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  • hongtaoceo

    第5楼2011/06/20

    刚用来移取乙醚的时候,跟本吸不上,后来就先润湿五六次,才吸上了。我是每次吸100ul,感觉差别应该不会太大,因为每次看液面都处在枪头的同一位置啊

    vargas1983(vargas1983) 发表:我觉得移液枪不准确。移液枪对于无机试剂还是比较准确的,但是对于有机试剂来说的话,偏差就比较大了。

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  • hongtaoceo

    第6楼2011/06/20

    用的是10ul的,因为每次进样1ul

    kila(kila) 发表:最好用微量注射器,线性最漂亮
    可用10ul和100ul等的

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  • ruan651209

    第7楼2011/06/20

    1 大概有1.5倍的差距,那太正常了,
    进样针可是靠齿条带动的,碰个齿稍磨损大的,正常。
    2 MS因不同组分灵敏度差异大,峰面积算不合理
    除内标也不见得更合理。
    3 因设置延迟,也会删掉某些组分。

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  • hongtaoceo

    第8楼2011/06/20

    谢谢啦!您的回答看起来很专业。看来很有可能是进样针的问题,准备换个新的试试。您说峰面积不合理,那么该如何定量呢

    ruan651209(ruan651209) 发表:1 大概有1.5倍的差距,那太正常了,
    进样针可是靠齿条带动的,碰个齿稍磨损大的,正常。
    2 MS因不同组分灵敏度差异大,峰面积算不合理
    除内标也不见得更合理。
    3 因设置延迟,也会删掉某些组分。

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  • symmacros

    第9楼2011/06/20

    应助达人

    1 可能是移液器移取内标溶液的误差引起也可能是原因之一,可以配置浓度较小的内标液,用吸管加入,或用注射器加入,也可以用称量加入。另一原因可能是你每次浓缩的样品体积不同等因素引起。但由于是内标法,内标峰面积和其他组分一起变化,对计算影响不大。

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  • symmacros

    第10楼2011/06/20

    应助达人

    2.这样更科学,相当于半定量,比单纯峰面积的百分数有可比性。但TIC总离子面积值的稳定性差一点,有条件采用FID(内标)定量更为准确。

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