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【讨论】同位素内标定量存在问题探讨

气质联用(GCMS)

  • 使用气质联用只有半年的时间的我,最近遇到一个关于定量的问题:

    我用的是安捷伦7890A+5975C的气质联用仪

    假设我们要测一个样品A,样品A的定量离子了86;

    内标物为B,B的定量离子是95。

    A和B为同位素。

    假如:A和B的选择离子扫描图的峰分不开,有一点交叉,利用选择离子来把他们分开,但是还是有一点是交叉的。

    在样品A峰中,有95的离子碎片出现,在B峰中又有86的离子碎片,而且A和B的峰是分不开的,交叉的。

    那么,我们定量的时候,是不是把内标物B里面的86碎片也算进去了呢?

    那么A的浓度就比实际高了?

    遇到这种情况该怎么办?

    我的办法是:只能选择外标法定量了,有时候外标法定量还比内标法准确呢!!

    但是我看到别人却用内标定量得很好……

    大家一起来探讨一下这个问题吧!!
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  • 疯子

    第1楼2011/06/21

    这个貌似用二级质谱比较好,分辨率高,估计可以分开。

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  • dgtxhui

    第2楼2011/06/21

    二级质谱是什么意思?!

    疯子(3866625) 发表:这个貌似用二级质谱比较好,分辨率高,估计可以分开。

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  • kila

    第3楼2011/06/21

    会算进去,所以交叉不能太厉害
    我做过吡啶作苯系物的内标,跟甲苯重合,参考离子很难选,因为就那么几个,还是会相同。不过因为交叠较小,结果证明还是蛮准确的。

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  • kila

    第4楼2011/06/21

    连板凳都坐不到,太摧悲了~!

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  • 疯子

    第5楼2011/06/21

    我提个我都没做过实验的建议:
    就是固定其中一种物质的量,就A你固定量,先进纯A看看86和95的高度,然后加入一定比例的B,一直加到你找到规律。

    主要是看A和B的86和95的相对比例是多少,以86和95的比例为横坐标,A/B的浓度为纵坐标,看看可不可以。然后你可以固定的的内标浓度,得出比例就可以计算出样品的浓度。

    纯属猜想,仅供参考!

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  • 疯子

    第6楼2011/06/21

    就是GC-MS-MS,三重四级杆

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:二级质谱是什么意思?!

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  • symmacros

    第7楼2011/06/21

    应助达人

    分不开是对的,用各自的定量离子计算即可。

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  • princefield

    第8楼2011/06/22

    这种情况如你所分析,测出来的数据是不准确的,其方法就不正确了,你可以选用其它内标的,内标法准确度高的前提是内标物定量的离子不用干扰。

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:使用气质联用只有半年的时间的我,最近遇到一个关于定量的问题:

    我用的是安捷伦7890A+5975C的气质联用仪

    假设我们要测一个样品A,样品A的定量离子了86;

    内标物为B,B的定量离子是95。

    A和B为同位素。

    假如:A和B的选择离子扫描图的峰分不开,有一点交叉,利用选择离子来把他们分开,但是还是有一点是交叉的。

    在样品A峰中,有95的离子碎片出现,在B峰中又有86的离子碎片,而且A和B的峰是分不开的,交叉的。

    那么,我们定量的时候,是不是把内标物B里面的86碎片也算进去了呢?

    那么A的浓度就比实际高了?

    遇到这种情况该怎么办?

    我的办法是:只能选择外标法定量了,有时候外标法定量还比内标法准确呢!!

    但是我看到别人却用内标定量得很好……

    大家一起来探讨一下这个问题吧!!

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