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【求助】waters2695为什么标准品进样不出样品峰,只有溶剂峰???

液相色谱(LC)

  • 大家好,我用的仪器是waters2695,我是个新手,做苯磺隆标样的时候,为什么只出溶剂峰,而没有样品峰呢?
    条件是按参考文献来的,标准品浓度为0.1,0.5,1.0,2.0,3.0ug/ml,进样量10ul,最后还用母液10ug/ml进样也是不出样品峰。以下依次是样品溶剂图谱和标样图谱。请大家支支招,这是怎么回事。
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  • zhaohua8011

    第1楼2011/06/29

    你的波长流动相是否和资料一致?标准品是否正确加入!

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  • 老多_小多

    第2楼2011/06/29

    这个有标准吗?文献的方法有的还是有缺陷

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  • drugmen

    第3楼2011/06/29

    进一针空白的图谱是怎么样的?哪一张是空白?第一张图谱和第三张图谱比较相似。也有可能对照出峰和溶剂峰重合在一起。

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  • 仰望天空的鱼

    第4楼2011/06/29

    你这个图的溶剂图谱中的溶剂峰和样品图谱中的溶剂峰不一致,从峰高看差很远,你的样品是不是用错稀释剂了啊?

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  • liwem07

    第5楼2011/06/29

    今天水相换成PH2.5的了,貌似可以出峰了。但是峰还是比较小,基线也不怎么平,不知道是不是标准品的进样量太小?总之感觉做液相很气馁。。。。

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  • 有水有渝

    第6楼2011/06/30

    应助达人

    大家都是摸索着前进的,先了解一下仪器的性能,如检测器的灵敏度,色谱柱的柱效,压力的大小等,流动相的配制有没有问题,样品溶解的完全不完全等。

    liwem07(liwem07) 发表:今天水相换成PH2.5的了,貌似可以出峰了。但是峰还是比较小,基线也不怎么平,不知道是不是标准品的进样量太小?总之感觉做液相很气馁。。。。

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  • liwem07

    第7楼2011/06/30

    谢谢了,也本着对自己负责的态度,还是要坚持到底啊!

    有水有渝(xky0230699) 发表:大家都是摸索着前进的,先了解一下仪器的性能,如检测器的灵敏度,色谱柱的柱效,压力的大小等,流动相的配制有没有问题,样品溶解的完全不完全等。

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  • zhetengwang

    第8楼2011/06/30

    样品峰与溶剂峰融合了。

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  • liwem07

    第9楼2011/06/30

    今天一个师姐跟我说样品峰不应该比溶剂峰还低,这是真的假的?是不是我那个标准品浓度太低,绝对进样量太少,机器检测不出来呢???但是我换了pu2.5的水相,好像标准品进样后溶剂峰后面有峰出来了,但是有一些其他小峰,而且基线波动较大。

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  • liwem07

    第10楼2011/06/30

    大家看看我的标准品浓度,是不是很低?比如0.1ug/ml,进样量10ul的话,绝对进样量就只有0.001ug了,应该是检测不到吧?

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