【讨论】配制标准物质的移液器的有效范围如何确定？

枪手怪蜀黍

2011/06/30

私聊

气相色谱（GC）

上周我们实验室评审，评审专家对我们的标准物质配制过程质疑，焦点主要集中在使用移液器移液的那一环节，众所周知，购买来的固体标准物质配制成液标的时候是要用分析天平称量后在溶解，由于固体标准的量少，为了避免吸潮我们通常都采用减量法或快速称量，这时候取的固体的质量就不会是整数的往往是0.126 g、0.078 g这样的质量，我们用10 mL容量瓶配制完成后得到的浓度就不会为整百整千的(比如12.6 mg/mL，7.8 mg/mL)，我们要将这些溶液往下稀释成100 mg/L的时候用移液器移母液体积的时候就不会是整数的了（如0.794 mL，1.282 mL），这时候评审专家就对我们移液器转移0.794 mL这样的精度表示质疑，说液液的时候应该是移整数级别的体积，比如0.800 mL，0.500 mL这样的，配出来到仪器上的标准溶液可以而不为整数，不一定是非要1, 3, 5, 10 mg/L这样的浓度曲线，也可以是1.1, 2.6, 3.8, 7.5, 11 mg/L这样的点,这样可以最大化第减少配制过程带入的方法不确定度。我们可以接受评审专家的说法，但是对于用GC或GCMS定量的时候做多组分（如16种PAHs）多点校正的时候不同浓度的物质在建立校准曲线的时候需要修改很多的步骤，变得非常麻烦。

移液器校准通常都是整数级别校准，比如50~200 uL的移液器可能通常校准50、100、200这三个点，我们移液的时候取小数点后面几位是可以接受的？类似引申到分析天平，我们天平校准也是整数的校准如1 g或20 g这样的砝码校准，但是我们称量的时候如何定这个有效范围？