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为何测定钙含量偏低？

sharley

2011/07/18

原子吸收光谱（AAS）

最近在做钙检测，发现钙含量偏低，与产品中的量不相符。用的PE800 ，标准曲线很好（0.00 ppm 0.000；1.0ppm 0.0564 ；2.00ppm 0.1111；3.00ppm 0.1687 ； 4.00ppm 0.2260 ；5.00ppm 0.2780 相关系数 r=0.999916）,4.0ppm 标准溶液测出是 4.101ppm ，2.0ppm 为 2.052 。但就是实际测定值比理论值偏低？不知是仪器没有调节好还是样品前处理有问题，样品前处理用灰化法和微波消解法都做了的都偏低，加镧溶液为0.2% 。调节燃烧头位置时出现过找不到最佳高度的提示，垂直位置和水平位置都找到的！请各位高手帮帮忙分析一下吧！

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qianghua_ustc1

第1楼2011/07/18

标准溶液本身是否有问题?

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夕阳

第2楼2011/07/18

应助达人

如果楼主测的是钙标物的话，请将标物的理论值，实际值和吸光度（含样品和背景）一齐传上来看看？

像这种简单的叙述不易分析和解答！要拿出数据来说明问题。

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秋月芙蓉

第3楼2011/07/18

个人觉得样品前处理上比较关键，建议带加标回收做，观察回收率的情况

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sharley

第4楼2011/07/18

标准物是购买1mg/ml的钙标准品然后自己稀释的。钙方法中选择的是信号：“吸收” 没有选“吸收-背景” 不知该怎么选择？当初工程师说可以选择“吸收”铁锌元素选择“吸收-背景”，我刚接触吸收也不知怎么评判。在0.00ppm时，空白校正信号为0.604。数据都在上面的不知该哪些数据，产品中钙理论值155mg/100g 实测值 116mg/100g。

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sharley

第5楼2011/07/18

回收率比较低 771.3%
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:个人觉得样品前处理上比较关键，建议带加标回收做，观察回收率的情况

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sharley

第6楼2011/07/18

sharley(sharley) 发表:回收率比较低 71.3%

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夕阳

第7楼2011/07/18

应助达人

楼主的空白是标准空白还是样品空白？
0.6Abs的空白值无论对于标样来说还是标物而言，都是太高了吧？
sharley(sharley) 发表:标准物是购买1mg/ml的钙标准品然后自己稀释的。钙方法中选择的是信号：“吸收” 没有选“吸收-背景” 不知该怎么选择？当初工程师说可以选择“吸收”铁锌元素选择“吸收-背景”，我刚接触吸收也不知怎么评判。在0.00ppm时，空白校正信号为0.604。数据都在上面的不知该哪些数据，产品中钙理论值155mg/100g 实测值 116mg/100g。

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夕阳

第8楼2011/07/18

应助达人

此外楼主的问题貌似与燃烧头的高度的关系不大，不要在这方面纠缠不休啦！
我没使用过PE800的原吸，对于此仪器测量模式不甚了解。不过对于那位工程师讲的可以不用背景扣除一说，还是有些不敢苟同。

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chemistryren

第9楼2011/07/18

空白吸光度0.6,太高了..有没有基线回零啊?
sharley(sharley) 发表:标准物是购买1mg/ml的钙标准品然后自己稀释的。钙方法中选择的是信号：“吸收” 没有选“吸收-背景” 不知该怎么选择？当初工程师说可以选择“吸收”铁锌元素选择“吸收-背景”，我刚接触吸收也不知怎么评判。在0.00ppm时，空白校正信号为0.604。数据都在上面的不知该哪些数据，产品中钙理论值155mg/100g 实测值 116mg/100g。

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秋月芙蓉

第10楼2011/07/18

如果反算回收率呢，结果是否满足？
sharley(sharley) 发表:

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