液相分析，柱效诡异下降

应助达人

确定流动相、色谱柱、色谱条件设置没有问题的情况下，可以检查一下检测器，会不会是检测器收到污染了

中药检测最好用预柱，样品液一定要过滤，很可能是色谱柱柱头填料被污染导致的。

多谢，个人认为你说的这个很有可能

保留时间发生变化,一般不会是检测器

样品污染柱子的可能性比较大

楼主说换过新柱子的，但是没有效果。所以我倒觉得是不是仪器或流动相的问题。楼主配制流动相是否启用了新的试剂，比如缓冲剂或有机溶剂？就算是merck，也曾经发生过乙腈甲醇弄错标签的情况，更不要说其他公司了。

我刚开始工作时，有个同事，他的分析方法用的是乙腈，有一次也是突然峰形、保留都发生变化，最后查出是因为使用的这瓶乙腈，其实是甲醇。再后来，前两年我做方法验证，方法中要求用庚烷磺酸钠，结果我们买的东西，标签贴的是这个，但是是其他物质，导致保留差异非常大。
以上是我的一点经历，供参考。

色谱柱再按coa做个柱效测定看看

不知道你用的是什么牌子的液相色谱仪，有些色谱仪所用的单向阀不能长期耐受纯乙腈或正己烷等有机体系，会出现截止作用下降的问题，造成有机相体系输出不足，表现在结果上就是色谱峰的保留时间延长。如果是这种情况建议你拆下纯有机相泵的单向阀进行超声。工作中在纯有机相体系中加一定比例的水（不高于初始比例）并对梯度程序做相应的调整可以防止类似问题再次出现。

检查是否流速降低了一半