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新手在三氯氢硅进样中碰到的问题,求教!

气相色谱(GC)

  • 如题:最近在做三氯氢硅,进样时出峰不好,1分钟的时候基线上去就下不来了,三氯氢硅出完才能下来,不知道什么原因。三氯氢硅沸点31.8度,而且吸水很厉害,进样时有点汽化往外顶针芯。色谱仪是北京东西公司的,TCD检测器、色谱柱据说是三氯氢硅专用填充柱,具体参数保密,不知道是什么填料的,进样条件:汽化室80度、柱温 40度、检测器150度、桥流120 附图:
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  • 杭州瑞析

    第1楼2011/08/12

    你好,如有需要您可以到杭州瑞析科技有限公司的网站进行查询,我们的技术人员会为您解答

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  • rushuang

    第2楼2011/08/13

    有没有大虾来帮忙啊,自己顶起!

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  • rushuang

    第3楼2011/08/16

    自己顶起!怎么就没人帮忙呢?

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  • zhouzhiguo

    第4楼2011/08/19

    可能有水解的情况,是不是样品有问题。建议换个确定没有水解的样品试试。

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  • rushuang

    第5楼2011/08/19

    为什么水解会出这样的峰呢?

    zhouzhiguo(zhouzhiguo) 发表:可能有水解的情况,是不是样品有问题。建议换个确定没有水解的样品试试。

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  • guohua

    第6楼2011/08/21

    三氯氢硅非常容易水解,水解会产生分子量小于三氯氢硅的物质,所以这些物质会出在三氯氢硅的前面。色谱柱一般用DC550的柱子。

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  • rushuang

    第7楼2011/08/21

    那基线突然向上抬起是怎么回事啊?

    guohua(guohua) 发表:三氯氢硅非常容易水解,水解会产生分子量小于三氯氢硅的物质,所以这些物质会出在三氯氢硅的前面。色谱柱一般用DC550的柱子。

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  • rfu

    第8楼2011/08/27

    对,是三氯氢硅水解产物的影响!

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  • liuxu860824

    第9楼2011/08/29

    我也怀疑是三氯氢硅水解的影响。建议供试样品存放在压好盖子的顶空里面,进样时直接用针插入上面的进样垫取样,马上进样,看是否还会出现这样的情况。

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  • laidekeai

    第10楼2011/08/30

    SiHCl3不纯,有些低沸点物质。另外就是色谱柱的问题。
    SiHCl3进样时水解,只会影响HCl峰,不会影响的这么大。
    从谱图上看,柱子对低沸点的物质响应不是很好。

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