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测定土壤中的硒 硝酸-高氯酸处理后 如何更好的还原6价硒

原子荧光光谱(AFS)

  • 0.25g土壤 用3:2的硝酸-高氯酸, 120度电热板,白烟冒尽,加2.5ml盐酸,90度电热板10分钟左右 结果还是偏低
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  • 马踏飞燕

    第1楼2011/08/17

    应助达人

    首先把消化好的硝酸和高氯酸进行赶酸,然后用盐酸还原六价硒即可,如果氧化性酸存在,盐酸还原不过来的。

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  • coffee8

    第2楼2011/08/17

    楼上说的有道理
    是不是可以在进一步赶酸试试

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  • liyunmuzi

    第3楼2011/08/18

    再进一步赶酸?有具体一点的操作方法吗?
    还有一个现象,加了盐酸后,不马上提取,放置5天以后,原来偏低的值会升高,有人能解释是为什么吗?

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  • wmj31

    第4楼2011/08/19

    那说明你的赶酸没赶尽,还有硝酸或者高氯酸(硝酸的可能性更大一些)的存在,起先测的值偏低是因为这样氧化性的酸存在,抑制了六价硒的还原,放置一段时间以后,六价硒慢慢被还原了,测的值就会比原来的测偏高了,放置以后测的值才是样品溶液中的值。可以通过分两次加入盐酸来赶硝酸,你可以试试看,加入量得多少可以自己把握。

    liyunmuzi(liyunmuzi) 发表:再进一步赶酸?有具体一点的操作方法吗?
    还有一个现象,加了盐酸后,不马上提取,放置5天以后,原来偏低的值会升高,有人能解释是为什么吗?

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  • liyunmuzi

    第5楼2011/08/22

    其实也试过,但是结果还是不理想 对于加入盐酸后的温度是不是有影响

    wmj31(wmj31) 发表:那说明你的赶酸没赶尽,还有硝酸或者高氯酸(硝酸的可能性更大一些)的存在,起先测的值偏低是因为这样氧化性的酸存在,抑制了六价硒的还原,放置一段时间以后,六价硒慢慢被还原了,测的值就会比原来的测偏高了,放置以后测的值才是样品溶液中的值。可以通过分两次加入盐酸来赶硝酸,你可以试试看,加入量得多少可以自己把握。

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  • wmj31

    第6楼2011/08/22

    0.25g土壤最后定容到多少?加2.5ml盐酸后,再加点纯化水,先不要定容,先在电热板或水浴锅里(用水浴锅的效果可能更好)水浴,最后冷却后再定容。

    liyunmuzi(liyunmuzi) 发表:0.25g土壤 用3:2的硝酸-高氯酸, 120度电热板,白烟冒尽,加2.5ml盐酸,90度电热板10分钟左右 结果还是偏低

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  • liyunmuzi

    第7楼2011/08/23

    定容到25ml,我们是先加水 再加酸,因为白烟冒尽后差不多就干了

    wmj31(wmj31) 发表:0.25g土壤最后定容到多少?加2.5ml盐酸后,再加点纯化水,先不要定容,先在电热板或水浴锅里(用水浴锅的效果可能更好)水浴,最后冷却后再定容。

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  • wmj31

    第8楼2011/08/24

    把样品放在水浴锅里水浴,温度可以是60度,时间一个小时,试试看怎样?放在电热板上感觉时间太短,样品未充分还原。

    liyunmuzi(liyunmuzi) 发表:定容到25ml,我们是先加水 再加酸,因为白烟冒尽后差不多就干了

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  • coffee8

    第9楼2011/08/24

    还原需要时间!
    具体是多长时间合适,可以通过实验验证一下!

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  • liyunmuzi

    第10楼2011/09/05

    我都糊涂了 ,如果我赶酸没赶尽,那么盐酸又怎么起到还原作用,但是事实是有在还原了,不明白了。

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