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3-乙基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑溴化物 分析方法

  • yangmei888
    2015/12/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 求助 分析方法 HPLC
    目前的方法是 甲醇:0.01mol/l醋酸铵 用醋酸调ph=3.5 1:10 波长254 流速1 出峰3分钟左右 还有两个峰
    该产品纯度没有问题

    谢谢各位!!!

浪淘沙隐 2015/12/04

楼上各位要找到根本问题,楼主的根本问题是样品没保留。解决方式我在上面也提到了,可以尝试使用高pH的流动相;或者使用梯度洗脱,初始有机相比例可以较低并保持一段时间;如果现在使用的色谱柱时短柱,那么也可以换为长柱;再不行还可以使用对极性大物质有强保留的柱子,如waters 的T3柱。 楼主可以按照我的思路去做,如果还有什么问题,欢迎再来讨论。

一片枫叶 2015/12/04

组分在流动相中的溶解性比较差,没有完全溶解或组分析出——组分后有一小峰。样品量过大或组分共流出——两峰基本一样大的分叉。

有水有渝 2015/12/05

能上个做好的图看一下吗?可以按楼上通过调节流动相PH,更换甲醇为乙腈等方法调试。PH除了调碱也可以调酸,最酸可以调PH2.0,碱性PH可以调至PH7.0,不知楼主的检测波长是多少,选择是否合适,如果是低波长建议把醋酸盐换成磷酸盐试试,都不行了就试试离子对或亲水色谱柱吧。

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  • 浪淘沙隐

    第1楼2015/12/03

    噻唑是弱碱性化合物,流动相pH低的话保留弱。楼主使用了pH3.0的流动相,可以尝试将pH提高到5.0试试;如果保留还是弱,不防试试梯度洗脱,初始甲醇比例设置为5%。
    另外,如果没有保留的话,一个物质是有可能出多个峰的。

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  • yangmei888

    第2楼2015/12/03

    多谢 试试 梯度 先

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:噻唑是弱碱性化合物,流动相pH低的话保留弱。楼主使用了pH3.0的流动相,可以尝试将pH提高到5.0试试;如果保留还是弱,不防试试梯度洗脱,初始甲醇比例设置为5%。
    另外,如果没有保留的话,一个物质是有可能出多个峰的。

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  • hujiangtao

    第3楼2015/12/04

    应助达人

    有没有方法标准

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  • 夏天的雪

    第4楼2015/12/04

    应助达人

    双峰是异构体产生的双峰,还是杂质干扰的双峰或者色谱柱有问题产生的双峰

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  • yangmei888

    第5楼2015/12/04

    这个
    没有异构体吧 杂质干扰也基本排除 产品的纯度基本没有问题 主要还是色谱条件的 问题
    希望大家 帮忙 找找资料 谢谢 了

    夏天的雪(bingwang228) 发表:双峰是异构体产生的双峰,还是杂质干扰的双峰或者色谱柱有问题产生的双峰

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  • 一片枫叶

    第6楼2015/12/04

    应助达人

    组分在流动相中的溶解性比较差,没有完全溶解或组分析出——组分后有一小峰。样品量过大或组分共流出——两峰基本一样大的分叉。

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  • yangmei888

    第7楼2015/12/04

    有没有具体的建议?

    一片枫叶(v2960432) 发表:组分在流动相中的溶解性比较差,没有完全溶解或组分析出——组分后有一小峰。样品量过大或组分共流出——两峰基本一样大的分叉。

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  • 一片枫叶

    第8楼2015/12/04

    应助达人

    过滤样品或用比流动性弱的溶剂溶解样品。减小进样量。

    yangmei888(yangmei888) 发表:有没有具体的建议?

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  • yangmei888

    第9楼2015/12/04

    谢谢

    一片枫叶(v2960432) 发表:过滤样品或用比流动性弱的溶剂溶解样品。减小进样量。

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  • 浪淘沙隐

    第10楼2015/12/04

    楼上各位要找到根本问题,楼主的根本问题是样品没保留。解决方式我在上面也提到了,可以尝试使用高pH的流动相;或者使用梯度洗脱,初始有机相比例可以较低并保持一段时间;如果现在使用的色谱柱时短柱,那么也可以换为长柱;再不行还可以使用对极性大物质有强保留的柱子,如waters 的T3柱。
    楼主可以按照我的思路去做,如果还有什么问题,欢迎再来讨论。

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