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有机磷样品毁柱子?

农残检测

  • 各位版友大家好:
    做蔬菜中农药残留的样品时,需要测有机磷样品,其中的乙酰甲胺磷、氧化乐果、和甲胺磷,在做这些样品时基本上几十针之后,
    气相色谱柱就已经不能用来,这些物质是不是在气相色谱柱上的吸附特别厉害?特别容易毁柱子?怎么解决这种现象?
    现在在用安捷伦的气相柱,都把一根30米的柱子剪的只剩22米了~

    还有一个问题就是为什么有的样品重复进样,走着走着图谱上就看不到了呢?(可以确定不是因为挥发,因为就是标样也都没有信号了)每次都得重新调整方法很麻烦~
    这是为什么呢?

    谢谢各位版友了~
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  • pingguwu

    第1楼2011/08/24

    你是否没有净化前处理,采用NY761或者是快捷式方法?

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  • coffee8

    第2楼2011/08/24

    NY761中有机磷的样品处理也没有什么净化处理呀

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  • 戈壁明珠

    第3楼2011/08/24

    应助达人

    楼主,你的前处理方法是什么?乙酰甲胺磷、氧化乐果、和甲胺磷等几种组分对衬管和色谱柱头洁净程度要求较高,如果有污染严重峰形会很差。
    可以通过在衬管中加入玻璃棉,清洗衬管的办法来减少对色谱柱的污染,截色谱柱是不得已的办法,如果像你说的30都变成22米了,有些保留时间很接近的组分可能就分不开了。
    重复进样样液会逐渐减少,以致进样针够不着液面。标液没有信号可能还有降解的原因。
    一般来说分析方法在使用标准品建立完整的参数以后就不要改变了,如果每次都要调整会很麻烦的。

    yhzp0801(yhzp0801) 发表:各位版友大家好:
    做蔬菜中农药残留的样品时,需要测有机磷样品,其中的乙酰甲胺磷、氧化乐果、和甲胺磷,在做这些样品时基本上几十针之后,
    气相色谱柱就已经不能用来,这些物质是不是在气相色谱柱上的吸附特别厉害?特别容易毁柱子?怎么解决这种现象?
    现在在用安捷伦的气相柱,都把一根30米的柱子剪的只剩22米了~

    还有一个问题就是为什么有的样品重复进样,走着走着图谱上就看不到了呢?(可以确定不是因为挥发,因为就是标样也都没有信号了)每次都得重新调整方法很麻烦~
    这是为什么呢?

    谢谢各位版友了~

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  • 戈壁明珠

    第4楼2011/08/24

    应助达人

    是啊,这个方法的有机磷没有净化,所以衬管和色谱柱头很容易污染,如果勤换洗衬管,对色谱柱的影响会小一些。但是衬管也不便宜,所以勤清洗可以减少更换的次数。

    coffee8(coffee8) 发表:NY761中有机磷的样品处理也没有什么净化处理呀

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  • MMYG

    第5楼2011/08/24

    应助达人

    我还是觉得净化一下更好,特别是做多残留,要用到几个检测器

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:是啊,这个方法的有机磷没有净化,所以衬管和色谱柱头很容易污染,如果勤换洗衬管,对色谱柱的影响会小一些。但是衬管也不便宜,所以勤清洗可以减少更换的次数。

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  • 戈壁明珠

    第6楼2011/08/24

    应助达人

    有机磷的净化会省略,这是因为FPD检测器的特点来决定的,如果是同时做多残留,净化是必要的。即使是做有机磷,净化也是有好处的。除了成本会有少许增加。

    MMYG(jl070869) 发表:我还是觉得净化一下更好,特别是做多残留,要用到几个检测器

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  • hza123

    第7楼2011/08/24

    乙酰甲胺磷、氧化乐果、和甲胺磷吸附很厉害,要求系统很干净,所以做了样品之后响应会越来越低,按NY761也可以加净化的过程,就是过carb/NH2柱,进口的70多一只,国产的30多,平时做样品最好净化,做盲样的时候可以不净化。不过衬托必须经常清洗或更换,使用不分流衬管可以加稍许玻璃棉,可以抵挡不挥发的杂质对柱子有很好的保护作用,一般20个样品就要清洗衬管更换玻璃棉,20个样品之后你可以看到玻璃棉上有很多脏东西。我现在一般是20个样品后开机前,把衬管取出,用细铁丝把玻璃棉捅出,用丙酮浸泡1-2小时,再用乙腈冲洗几次,用洗耳球吹干,加一小团玻璃棉,用细铁丝把玻璃棉捅到原来的位置(我是用细锥分流衬管,因为有塞玻璃棉的位置,刚好到中间)。然后开机用高浓度的有机磷先饱和一下。一般6针肯定够了。这几个有机磷响应都很好,氧乐果1ppm有1800左右的峰高。

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