仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

GFC的样品峰和溶剂峰重叠了会是因为柱子堵了吗?

凝胶色谱(GPC)

  • 最近用shodex SB-800系列色谱柱做试验的时候:在盐溶液做流动相,连续进样差不多20几针后,柱压缓升,过后发现是保护柱堵了;之后不管怎么冲洗保护柱和分析柱柱压都没有明显的下降,而且原来能基本分开的样品峰和溶剂峰现在出现了轻微重叠。

    不知道是不是因为保护柱堵塞的原因!!!

    试过拆下保护柱,峰重叠更严重;

    装上保护柱,降低流速比没有保护柱好些但样品峰和溶剂峰也还是有些重叠,降低样品浓度效果也不好。

    这套柱子是试验室大概在08,09年买的,虽然最近几个月试验柱效检测都基本正常但柱压都明显偏高:1ml/min超纯水 47bar(标准是38bar,柱子的压力限是50bar),反冲1整天后在正冲一段时间也没什么效果。

    请各位高手、专家帮忙分析分析是否该更换新的保护柱和分析柱了?




    图1 原来正常的样品峰,能基本和溶剂峰分开





    图2 保护柱堵上后的色谱图,前面为样品峰,后面抬升的直线为溶剂峰
    +关注 私聊
  • 石头底下的蛐蛐

    第1楼2011/08/28

    楼主 色谱图没有看到喔。

0
    +关注 私聊
  • viki20

    第2楼2011/08/28


    石头底下的蛐蛐(shitoudixiadequ) 发表:楼主 色谱图没有看到喔。

0
    +关注 私聊
  • qinxp

    第3楼2011/10/29

    楼主,我遇到类似的问题。
    使用的是shodex KW 802.5柱子(有保护柱,磷酸盐缓冲液和NaCl溶液,流速1),用了大约半年了。
    现在柱压超过50bar,走超纯水时在10min和20min时都有固定的峰,严重影响样品测试。
    不知道如何清洗柱子,说明书里也没有。

0
    +关注 私聊
  • tigertooth

    第4楼2011/11/07

    柱效下降了,至于换不换看你们对分离的要求。
    水相最好在流动相了加0.02%的叠氮钠抑菌,有时,柱压越来越高,除了样品与柱填料有相互作用,还有水中细菌越来越多,也会造成柱压越来越高。

0
    +关注 私聊
  • bonly10

    第5楼2011/12/20

    楼主的问题解决了吗?如何解决的啊?我也遇到同样地问题啊。

0
    +关注 私聊
  • viscotektegent

    第6楼2012/02/10

    压力升高,可能是系统中出现了堵塞,不一定就是柱子的问题,也可以能是其它部件,需要逐步查找了。拆下保护柱,压力更高,可能说明样品溶液的溶解有点儿不是很好,溶液中有些东西被保护柱过滤,压力还不是很大;而没有保护柱,压力更大,说明这些杂质进入了柱子造成柱压升高。你可以尝试进一针甲醇、乙醇这类良溶剂,或者进一针弱酸,这样冲洗一下,可能会好一些。如果进了甲醇、乙醇或弱酸后,冲出来一些东西,色谱峰挺乱的,可能就好了,呵呵。常言说:萝卜快了不洗泥。可能是你连续测试20几个样品后,这些样品里面难免有溶解不好的杂质,累积下来,造成了堵塞。所以,今后使用中,可以在每次测试后马上清洗、冲洗一下系统。有些厂家的仪器就具有这种功能,只需要在软件上选择每次测试后清洗与否就行了,国外多个厂家的GPC、自动相对粘度仪DSV、场流分离仪FFF等等都具有此项功能。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...