杂质度标准板2010版的最新问题

杂质度标准板的制作
B.1 材料
使焦粉、灰土、牛粪、木炭通过一定的筛子，然后在100 ℃烘箱中烘干，并按下列比例配合混匀。
焦粉占 40 %，其中：
通过 20 目筛而不通过40 目筛的占10 %；
通过 40 目筛而不通过60 目筛的占30 %；
灰土占 30 %，可通过40 目筛。
牛粪占 20 %，其中：
通过 20 目筛而不通过40 目筛的占2 %；
通过 40 目筛而不通过60 目筛的占8 %；
通过 60 目筛而不通过80 目筛的占10 %；
木炭占 10 %，其中：
通过 20 目筛而不通过40 目筛的占4 %；
通过 40 目筛而不通过60 目筛的占6 %。
B.2 步骤
B.2.1 将已准备好的各种杂质混匀（总量以50 g 为宜），从中准确称取1.000 g，直接倒入500 mL 容
量瓶中，加蒸馏水2 mL 和体积分数为0.75 %经过过滤的阿拉伯胶液23 mL，再以质量分数为50 %的经
过过滤的蔗糖液加至刻度并混匀，此液杂质浓度为2 mg/mL。
B.2.2 取浓度为2 mg/mL 的杂质液10 mL，以500 g/L 过滤的蔗糖液稀释至100 mL，则此液杂质的浓
度为0.2 mg/mL。
B.2.3 取浓度为0.2 mg/mL 的杂质液10 mL，以500 g/L 过滤的蔗糖液稀释至100 mL，则此液杂质的
浓度为0.02 mg/mL。
B.2.4 以 500 mL 牛乳或62.5 g 乳粉为取样量，按表B.1 制备各标准杂质板。
表 B.1 各标准杂质板的制备比例
杂质相对质量浓度
牛乳（mg/L）；乳粉（mg/kg）
标准板号
500 mL 牛乳 62.5 g 乳粉
杂质绝对含量（mg） 量取混合杂质液的数量（mL）
1 0.25 2 0.125 6.25
2 0.75 6 0.375 18.75
3 1.50 12 0.750 3.75
4 2.0 16 1.000 5.00

杂质度过滤板的检验
A.1 试剂盒材料
A.1.1 润湿剂：1%溶液。使用一种湿雾剂或其他合适的润湿剂。
A.1.2 植物胶溶液：将0.75g 角豆胶或其他合适的胶加到100 mL 水中，然后用搅拌器搅拌。
通过抽真空或加热处理，使溶液排除气泡。煮沸、冷却，然后加 2 mL40 %甲醛溶液。
为了便于在没有搅拌的情况下在水中分离，可将0.75 g 角豆胶溶入100 mL 容量瓶内的几毫升乙醇
中。用水稀释至刻度，充分混合。然后按上述步骤继续操作。
A.1.3 蔗糖溶液：将750 g 市售白砂糖溶于750 mL 水中。
A.1.4 精制杂质混合物：用地面牛粪、泥土及木炭经过干燥箱（100 ℃）烘干，制备混合物，每种材
料分别过筛，收集能通过106 μm（140 目）但不能通过75 μm（200 目）的筛子成分，做法如下：
放 100 g 以下的牛粪或泥土，50 g 以下的木炭，过筛。在106 μm（140 目）的筛子外套装75 μ
m（200 目）的另一个筛子，覆盖、固定接收装置。用手振荡筛子的套，以每分钟敲打120 次的速度过
筛。一次操作大约用量20 g，以过106 μm（140 目）筛子的碎片继续在75 μm（200 目）的筛子上
过5 min。使用第二次过筛所保留的成分，按表A.1 最大程度的混合均匀：
表 A.1 第二次过筛后所保留成分的比例
杂质含量（%）
牛粪 66
泥土28
木炭6
将2 g 上述混合物放入到100 mL 容量瓶中，用5 mL 润湿剂（A.1.1）润湿。加入46 mL 植物胶溶
液，然后用蔗糖溶液（A.1.3）将液面加到瓶颈口。加几滴乙醇，再用蔗糖溶液加至刻度，充分混合。
将溶液倒入一个 250 mL 烧杯或有螺旋盖的瓶子中，允许带进少量空气，用一个小的机械搅拌器以
200 转/分钟～300 转/分钟的速度搅拌，直到杂质在明亮的反射光下均匀分布为止。搅拌时，不要使细
小颗粒堆积在烧杯底部的旋涡处。用吸管（出口直径3 mm）移取10 mL（大约相当于200 mg 杂质混合
物）于容量瓶中，用水定容到1000 mL。
A.2 仪器和设备
A.2.1 天平：感量为0.1 mg。
A.2.2 干燥器：含有效干燥剂。
A.2.3 干燥箱。
A.2.4 过滤装置。
A.2.5 过滤板。
A.2.6 滤纸：直径7 cm 或9 cm。
A.3 分析步骤
A.3.1 将滤纸（A.2.6）放在一个布氏漏斗中，用大约200 mL 的水冲洗，然后放入100℃烘箱中烘干
至恒重。
GB 5413.30—2010
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A.3.2 将 60 mL 精制杂质混合物（A.1.4）经过充分搅拌后，通过安装在过滤装置上的过滤板（A.2.5）
过滤，相当于12 mg 杂质。
用一个清洁的三角瓶收集滤液。将滤液转移到烧杯中，用水冲洗该三角瓶两次，将洗液全部加入到
烧杯中。
A.3.3 将滤液再一次通过固定在布氏漏斗中的经清洗、干燥，并称好质量的滤纸（A.3.1）。用水充分
冲洗烧杯和滤纸，然后将滤纸放入100 ℃烘箱中烘干至恒重。
A.3.4 至少检验两个以上过滤板。
A.4 评价
通过三个或三个以上过滤板杂质的平均量不超过2.8 mg。根据精制的杂质混合物制备的标准板不应
在表面下层出现杂质。

应助达人

每个标准都不可能是完美的

标准还是需要不断的完善

我们做杂质度，都是买的现成的杂质度过滤板啊，不自己制作的，有标准的。