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【讨论】我用岛津LC-20A做的某奶粉中的三聚氰胺!!

乳制品检测

  • 奶粉处理
    奶粉样品混匀,准确称取样品5g于50mL比色管中,加入20%甲醇溶液(2.1)溶液约35mL,震荡混匀,超声提取5min,加入5%三氯乙酸(2.2)5mL,并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度,摇匀。以3000rpm/min超速离心5min。取上清液经0.45μm滤膜过滤,备用。

    色谱参考条件
    流动相:10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸∶乙腈=92∶8;
    流速:1.0ml/min;
    柱温:35℃;
    检测器:二极管阵列检测器或紫外检测器,波长235nm;
    色谱柱:C18柱子250mm ×4.6 mm,5μm;
    进样量:20μL

    我用岛津LC-20A做奶粉样品的时候,添加了两个不同的浓度80和40mg/kg(有点大),仪器读出的结果大家可以看一下附件中的谱图!大家帮我分析一下这个奶粉中是否含有三聚氰胺啊??自己一直不敢确定,因为我有个同事的孩子一直在喝这样的奶粉,心寒啊。。。。。


    岛津LC-20A测奶粉中三聚氰胺的色谱图
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  • 初学者&九点虎

    第1楼2008/09/23

    保留时间多少???
    我们在17分钟出峰,效果还不错

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  • sappywong

    第2楼2008/09/23

    我觉得可能含有,但还需要质谱确证下

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  • wangyh186

    第3楼2008/09/23

    可能含有,如果有二极管阵列,可以将谱图进行对比。峰分叉很正常,主要是柱子或者流动性有些问题。

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  • 闲鹤野云

    第4楼2008/09/23

    根据你标准在9.7min出峰,奶粉也在此附近,只是峰高是标准的一半不到。应该有污染了

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  • jhylc1976

    第5楼2008/09/24

    只靠保留时间,不能进行定性,更何况保留时间相差有点多;需要质谱进行定性。

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  • 50492202

    第6楼2008/09/24

    详细峰面积呢?你切图上给出的峰面积不成比例..无法判断

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  • 青橄榄

    第7楼2008/09/24

    为什么标样峰未分叉呢,保留时间也差的不少,可否将标样添加到奶粉样中再比较是否为同一个峰?

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  • sharkwein

    第8楼2008/09/24

    我看不怎么象,要不就是你的系统有问题,重新冲洗系统后再次进样看看。
    现在的保留时间差得比较多

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  • aixiazai

    第9楼2008/09/24

    峰面积在图上能清楚一点就好了,切图上给出的峰面积与浓度不成比例,且样品中的峰与三聚氰胺的标准峰保留时间相差是有点多,不能肯定!

    50492202 发表:详细峰面积呢?你切图上给出的峰面积不成比例..无法判断

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  • aixiazai

    第10楼2008/09/24

    从峰高看也有些问题,10mg/KG的标准品的峰高为50mav ,样品中可疑峰的峰高为30mav,样品中添加80mg/kg三聚氰胺的峰高为50mav左右,40mg/kg的峰高也在50mav左右,根本没什么比例!进样品量是不是都是20微升?很让人费解!

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