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色谱柱老化方法?

  • unknown8888
    2011/09/05
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 据我所知:目前老化色谱柱的方法还是有所区别的。OVEN的具体设置,新、旧色谱柱老化时是否需要断开MASS端等等,安捷伦的新旧仪器在OVEN设置的阶数上都是有区别的。那大家具体是怎么老化色谱柱的呢?
    1、是新柱还是旧柱;
    2、是否断开MASS端;
    3、OVEN具体升温阶数设置;
    第一次发表新话题,不知道有没有重复。但烦请各位专家高手,不吝赐教!谢谢!
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  • swiky920

    第1楼2011/09/05

    其实并不是新的色谱柱才需要老化,用过的柱子很久没用了拿出来用的时候也是需要老化的。气相色谱中老化色谱柱时是需要和检测器断开的,MASS的话应该也需要吧。柱箱的升温设置应该没有具体要求吧

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  • dahua1981

    第2楼2011/09/05

    应助达人

    不管是新主子还是旧柱子老化时都需要断开检测器

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  • unknown8888

    第3楼2011/09/05

    我咨询过安捷伦的工程师:新柱子是必须要断开MASS端的,旧柱子分两种情况:
    1、现使用温度高于原先使用温度时,在做样之间需要在高温段对柱子进行老化,这种情况可以不用老化。
    2、已知柱子很脏了,需要赶走高沸点的脏东西,建议断开MASS端。

    另外OVEN升温,我知道的有两种方案:(HP-5为例)
    1、按阶层逐步升温,降温。例如:50C(1min)经10C/min到180C(60min),10C/min到280C(60min),10C/min到310C(10min),20C/min到280C(60min),20C/min到180C(60min),20C/min到50C(999min)
    2、50C(1min),5C/min到290C(120min)完成第一次老化,第一次断开MASS,第二次接上MASS,同样程序升温,实时手动打溶剂,观察基线,直至基线走平,停止OVEN程序,完成老化。

    大家还有其他什么实践中比较好的老化OVEN设置程序和是否断开MASS端的不同意见,希望交流。

    dahua1981(dahua1981) 发表:不管是新主子还是旧柱子老化时都需要断开检测器

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  • 疯子

    第4楼2011/09/05

    原理你知道,那么该怎么做,你就有数了。

    老化无非是把柱子里的活性物质,不稳定的物质去掉,那么去掉这些东西去哪了呢?如果接检测器不就到离子源了吗?
    老化并不一定只是气化,特别是新柱子,不稳定的高沸点的完全是被载气带出去的?去哪了?能接检测器吗?

    我们最好是断开检测器,程序升温,这个类似一个玻璃杯:一杯水你直接倒下去,炸了。但是你反复到,诶,就没事,是吧。

    呵呵,以上仅供参考!

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  • unknown8888

    第5楼2011/09/05

    “最好是断开检测器,程序升温”了解,多谢解答。

    疯子(3866625) 发表:原理你知道,那么该怎么做,你就有数了。

    老化无非是把柱子里的活性物质,不稳定的物质去掉,那么去掉这些东西去哪了呢?如果接检测器不就到离子源了吗?
    老化并不一定只是气化,特别是新柱子,不稳定的高沸点的完全是被载气带出去的?去哪了?能接检测器吗?

    我们最好是断开检测器,程序升温,这个类似一个玻璃杯:一杯水你直接倒下去,炸了。但是你反复到,诶,就没事,是吧。

    呵呵,以上仅供参考!

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  • symmacros

    第6楼2011/09/05

    应助达人

    基本正确,但需商讨,

    1、现使用温度高于原先使用温度时,在做样之间需要在高温段对柱子进行老化,这种情况可以不用老化。

    我想如果现在使用的温度远高于以前的温度,还是断开较好。

    unknown8888(unknown8888) 发表:我咨询过安捷伦的工程师:新柱子是必须要断开MASS端的,旧柱子分两种情况:
    1、现使用温度高于原先使用温度时,在做样之间需要在高温段对柱子进行老化,这种情况可以不用老化。
    2、已知柱子很脏了,需要赶走高沸点的脏东西,建议断开MASS端。

    另外OVEN升温,我知道的有两种方案:(HP-5为例)
    1、按阶层逐步升温,降温。例如:50C(1min)经10C/min到180C(60min),10C/min到280C(60min),10C/min到310C(10min),20C/min到280C(60min),20C/min到180C(60min),20C/min到50C(999min)
    2、50C(1min),5C/min到290C(120min)完成第一次老化,第一次断开MASS,第二次接上MASS,同样程序升温,实时手动打溶剂,观察基线,直至基线走平,停止OVEN程序,完成老化。

    大家还有其他什么实践中比较好的老化OVEN设置程序和是否断开MASS端的不同意见,希望交流。

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  • unknown8888

    第7楼2011/09/06

    感谢朱老师的指导,期待你的教案。

    symmacros(jimzhu) 发表:基本正确,但需商讨,

    1、现使用温度高于原先使用温度时,在做样之间需要在高温段对柱子进行老化,这种情况可以不用老化。

    我想如果现在使用的温度远高于以前的温度,还是断开较好。

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  • lynn19862006

    第8楼2011/09/06

    肿么断开检测器啊,各位?

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  • 小W

    第9楼2011/09/06

    污染检测器,把管柱拆下来,然后用堵头堵死MS那一端即可

    lynn19862006(lynn19862006) 发表:肿么断开检测器啊,各位?

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  • wangheng06

    第10楼2011/09/10

    要断开Mass 一端,老化的最高温度要比平时的升温的最高温度高一点

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