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使用硝酸钯基改出现的奇怪现象

原子吸收光谱(AAS)

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  • 由于原本使用的磷酸二氢铵与硝酸镁的混合基改背景太高, 现在第一次尝试硝酸钯当基改,虽然背景降低,峰型更加完美,但是各不同浓度的标准出峰时间发生了不同的偏移,求助高手点解。
    附图
    基改: 0.1%硝酸钯,1000度灰化,1900度原子化

wmj31 2011/09/10

从低浓度的标准出峰时间较晚,而高浓度的标准出峰时间较早,初步判断为加入的硝酸钯的量不足所致,LZ你加入硝酸钯的量是多少?如果是硝酸钯的量不足,解决办法加大硝酸钯的量或者降低灰化温度为900度或者800度。测的是什么样品的中的元素?

小小小风 2011/09/10

如果基体不一样的话,可能会出现这种出峰时间有差异的情况的 。 举个例子,如果标准曲线的出峰时间和样品的出峰时间不一致的话,可能就存在基质效应,就要考虑用标准加入法了。

ldgfive 2011/09/10

不知道你加入量是多少,通常溶液浓度为40ug/mL钯盐基改就可以了 我以前试过,效果很好,你先试试

秋月芙蓉 2011/09/12

[quote]原文由 [b]wrrjwd440(wrrjwd440)[/b] 发表: 如果光看信号值是没有问题的,只是比较谱图的时候发现每个浓度的出峰位置发生了变化,数据没有反应出很大的差异[/quote] LZ观察的比较细心,个人认为,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]上的的出峰位移与色谱上是2个不同的概念 建议进10ul看看

马踏飞燕 2011/09/16

[b][size=4]硝酸钯做基体改进剂一直很好啊,就是稍微有点贵,所以多数都改用其他基体改进剂了,用国家标准测试的对比一下,看到你的回收率都很好,多做几次,顺便做一下检出限,综合判断一下,还有不同的基体改进剂的升温程序还是要加以改进和优化的,不同的基体改进剂的升温程序还是有一定的影响,这也是造成偏移的原因,希望楼主使用硝酸钯时重新优化升温程序,然后做对比,估计你的这个升温程序不是硝酸钯做基体改进剂的最佳条件。不知道这个建议是否满足楼主的要求啊??[/size][/b]

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  • lotuslau

    第1楼2011/09/10

    不会吧,多大浓度的硝酸钯

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  • wmj31

    第2楼2011/09/10

    从低浓度的标准出峰时间较晚,而高浓度的标准出峰时间较早,初步判断为加入的硝酸钯的量不足所致,LZ你加入硝酸钯的量是多少?如果是硝酸钯的量不足,解决办法加大硝酸钯的量或者降低灰化温度为900度或者800度。测的是什么样品的中的元素?

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  • 小小小风

    第3楼2011/09/10

    如果基体不一样的话,可能会出现这种出峰时间有差异的情况的 。

    举个例子,如果标准曲线的出峰时间和样品的出峰时间不一致的话,可能就存在基质效应,就要考虑用标准加入法了。

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  • ldgfive

    第4楼2011/09/10

    应助工程师

    不知道你加入量是多少,通常溶液浓度为40ug/mL钯盐基改就可以了
    我以前试过,效果很好,你先试试

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  • 用心飞

    第5楼2011/09/10

    学习了。

    小小小风(insnfeng) 发表:如果基体不一样的话,可能会出现这种出峰时间有差异的情况的 。

    举个例子,如果标准曲线的出峰时间和样品的出峰时间不一致的话,可能就存在基质效应,就要考虑用标准加入法了。

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  • wrrjwd440

    第6楼2011/09/11

    这个谱图是标准的图,分别是5,10,15,20,50ppb的铅标液,硝酸钯是0.1%浓度的,1000个ppm标液稀释10倍的,这个是PE工程师推荐的,至于灰化温度和原子化温度是用的推荐的,貌似大家用钯盐基改都是这个温度。而且如果是温度程序问题的话,为何同样标准影响都不一样呢,差的还蛮多的

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  • wmj31

    第7楼2011/09/11

    那基体改机剂硝酸钯的进样量是多少?

    wrrjwd440(wrrjwd440) 发表:这个谱图是标准的图,分别是5,10,15,20,50ppb的铅标液,硝酸钯是0.1%浓度的,1000个ppm标液稀释10倍的,这个是PE工程师推荐的,至于灰化温度和原子化温度是用的推荐的,貌似大家用钯盐基改都是这个温度。而且如果是温度程序问题的话,为何同样标准影响都不一样呢,差的还蛮多的

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  • 过客

    第8楼2011/09/11

    以前同事碰到过类似的情况,结果是样品没有酸化引起的,你确实一下是否是酸性的!

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  • wrrjwd440

    第9楼2011/09/11

    5微升

    wmj31(wmj31) 发表:那基体改机剂硝酸钯的进样量是多少?

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  • wrrjwd440

    第11楼2011/09/11

    不,这个谱图不是样品的,是标准曲线的谱图,而且钯盐基改本来就是酸性的,使用硝酸配的

    过客(xfgong) 发表:以前同事碰到过类似的情况,结果是样品没有酸化引起的,你确实一下是否是酸性的!

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