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火焰法测定金属元素的若干疑问

原子吸收光谱(AAS)

  • 纯小白刚接触AAS,用火焰法测定样品中金属元素,原子化器均为空气乙炔火焰,仪器型号是PE 900T,现有几个问题想请教大家。
    1)样品为单一有机盐,目前只需测其几种重金属元素有无超限量,暂不需定量,那么样品和对照元素溶液用2%硝酸溶解稀释后直接进样,只设置了校准空白为2%硝酸,测定顺序为空白——对照——空白——样品,不知道上述操作正确吗?
    2)结果如下图

    我看坛友普遍认可吸光度在0.1-0.4内线性准确,那像我这种单点检测吸光度又偏小的结果可信吗?图上对照和样品的吸光度自己感觉偏小,是本身浓度问题?仪器参数设置问题?还是方法问题?或者没问题?那我以后做方法学需要绘制标准曲线的话,对照过小的吸光度需要如何操作呢?
    3)新建方法设置里,信号类型可选吸收或吸收扣除背景,点灯界面也有一个背景校正器选项,请问这两个设置有何作用?我是听说只有复杂的样品才需要选中,所以我做样的时候没管,不知对否?
    4)还有一个铝元素,因为是高温元素,所以没测出结果,是否只有上石墨炉或者笑气乙炔才行?
    最后,先真诚感谢各位老师和坛友不吝赐教。
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  • 小伟

    第1楼2017/08/24

    我个人觉得你的检测方法没有问题,但是还是吸光度建议不要超过最佳线性范围,具体范围可以参考产品手册,PE的原子吸收吸光度是偏小,如果各项优化没有问题可以不用理会,氘灯扣可以选择打开。
    Al只能用笑气或者石墨炉做

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  • 冰山

    第2楼2017/08/26

    应助达人

    我觉得楼主的测定方法有一些问题需要考虑:
    1.样品既然是有机物,那么光稀释是不够的,需要消解后再测定。
    2.2%硝酸作为校准空白,酸度有些高。虽然对于火焰测定,酸度高点似乎不要紧,若是石墨炉就会损害石墨管。我们一般用的酸度是0.2%硝酸。
    3.由于不需要定量,只需要跟对照对比即可,所以不测出绝对值是可以的。测定顺序为空白-对照-样品即可。
    4.900是塞曼还是氘灯扣背景?若是氘灯要看波长,超过350nm就不适合了。一般火焰测试不需要开扣背景,不过若样品复杂就开了吧
    5.铝用原吸不好测,火焰要用笑气,有些危险,新手必须在厂家工程师指导下操作!石墨炉测定时石墨管需要处理

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  • wangjunyu

    第3楼2017/08/27

    应助工程师

    你一些元素的灵敏度有点低 如铅,建议你优化一些仪器条件提高一些灵敏度

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  • m3071659

    第4楼2017/08/27

    样品浓度是指??

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  • 大黄鸭

    第5楼2017/08/28

    好的谢谢

    小伟(haiyuzhi) 发表:我个人觉得你的检测方法没有问题,但是还是吸光度建议不要超过最佳线性范围,具体范围可以参考产品手册,PE的原子吸收吸光度是偏小,如果各项优化没有问题可以不用理会,氘灯扣可以选择打开。
    Al只能用笑气或者石墨炉做

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  • 大黄鸭

    第6楼2017/08/28

    好的谢谢版主,追问一下
    1)样品为醋酸锌,在溶剂中完全溶解电离了,起始物料是由氧化锌和冰醋酸反应制得,这三种物料的其他理化检测都做了均合格,也不存在其他有机物干扰,还是需要消解吗?
    2)这几种元素后续还是需要做标曲定量,那像铁、铅、镉限度浓度的吸光度都不到0.1,是不是出来的线性会不准确,有什么改进办法吗?

    冰山(yang_qingwen) 发表:我觉得楼主的测定方法有一些问题需要考虑:
    1.样品既然是有机物,那么光稀释是不够的,需要消解后再测定。
    2.2%硝酸作为校准空白,酸度有些高。虽然对于火焰测定,酸度高点似乎不要紧,若是石墨炉就会损害石墨管。我们一般用的酸度是0.2%硝酸。
    3.由于不需要定量,只需要跟对照对比即可,所以不测出绝对值是可以的。测定顺序为空白-对照-样品即可。
    4.900是塞曼还是氘灯扣背景?若是氘灯要看波长,超过350nm就不适合了。一般火焰测试不需要开扣背景,不过若样品复杂就开了吧
    5.铝用原吸不好测,火焰要用笑气,有些危险,新手必须在厂家工程师指导下操作!石墨炉测定时石墨管需要处理

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  • 大黄鸭

    第7楼2017/08/28

    好的谢谢,准备先捯饬下雾化器试试

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你一些元素的灵敏度有点低 如铅,建议你优化一些仪器条件提高一些灵敏度

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  • lccdcjyk

    第8楼2017/08/28

    样品浓度是指??

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  • 大黄鸭

    第9楼2017/08/28

    就是进样的浓度呀,称样量/定容体积

    m3071659(m3071659) 发表:样品浓度是指??

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  • lccdcywh

    第10楼2017/08/28

    样品浓度是指??

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