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请教 sol-gel合成纳米颗粒 TEM 时样品的处理,附图 对比

透射电镜(TEM)

  • 以下是我的样品和文献中 TEM 的对比。合成方法是相同的。只是觉得,纳米颗粒在做TEM时,团聚很不容易分散。在做这个样品时,是用98%乙醇,样品之前研磨过。我的样品是交测试费到外校做的,所以都是按照测试老师的要求。看到前辈们说过用聚乙二醇,或是其他的表面活性剂少量,还有说加氨水的。软团聚怎么分散最有效呢?那么这个量怎么确定呢?都可以用那些表面活性剂呢? 总之,怎么能让我的样品也分散的像文献中的那样呢?

    顺便问,是不是新仪器会好些呢 多谢~~ 期待指教


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  • dzxwj

    第1楼2006/03/02

    图像怎么没有传上来,请重新上传,之后才能解释情况。谢!

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  • 天黑请闭眼

    第2楼2006/03/02

    其实已经传了,只是声望不到10才无法显示。
    这种样品我也经常碰到,跟仪器的新旧无关,呵呵。
    分散的方法以前我写过几个,就是楼主说的那几个,不过都没有实验过,我听来的诀窍就是聚乙二醇和稀氨水。如果楼主或者其他人有这方面的经验,望不吝赐教:)
    还有,sol-gel法合成的样品如果体系中没有表面活性剂很难保证不团聚,而且一旦焙烧还会聚的更厉害。这个时候尽量用较稀的分散体系来观察会好一些。

    wavingwei 发表:

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  • wavingwei

    第3楼2006/03/03

    谢谢楼上

    你所说的 “较稀的分散体系”, 是只分散后,尽可能稀的,分散的取样滴到铜网上么? 这方面已经尽力了

    对于用聚已二醇和稀氨水,我还的再和测试老师商量,如果让用我会再把照片传上比较。不过,这种对外测试的,都得听老师的为主。

    对于你所说的表面活性剂是在制备工艺中加入,是吧。

    多谢,各位赐教~~

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  • wavingwei

    第4楼2006/03/03

    还有,我所用的是做生物样品的电镜 100KV,这会有影响么?是不是做材料的一定要用200或300KV的呢?

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  • 怪味陈皮

    第5楼2006/03/03

    一般做生物的用100或120KV的电镜,做材料的大都用200或300KV的电镜,加速电压高,电子束的穿透力比较强,而且分辨率也高。

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