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请问有人用气质联用仪测定氨基甲酸乙酯吗?

气质联用(GCMS)

  • 我是刚刚接触气质联用仪的新手,准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。
    今天按着试验方法先试着做一次标品(浓度是100ug/mL),可是没有对应的峰出来,质谱图也找不到试验方法上说的M/Z为62的离子。
    试验方法又说出峰时间在6min左右,可是色谱图上没有啊。
    请大家帮帮我分析一下是什么问题!谢谢了!
    我用的是安捷伦的气质仪,试验方法是按《出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》
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  • 小W

    第1楼2011/09/26

    能否具体点
    不出峰可以有很多原因的

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  • pingguwu

    第2楼2011/09/26

    你问我吧,国家食品安全标准我在制定。

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  • pingguwu

    第3楼2011/09/26

    出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法这个方法是液夜萃取,提取率不高。我们采用AOAC固相萃取方法。

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  • sansan611

    第4楼2011/09/27

    我还没有正式做样品中氨基甲酸乙酯的测定,我只是先拿标品做几次,然后做一下标准曲线,可是进了标品的样居然找不到峰和选择的离子。

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  • caoyp

    第6楼2011/09/27

    用Innowax柱,柱温50,保持1min,8/min升至160,30/min升至230,氨基甲酸乙酯在12.68min出峰,D5-氨基甲酸乙酯在12.78min出峰,合并在12min开始采集SIM:44,62,64,76,89。标准曲线范围20-160ng/ml,内标法定量。

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  • pingguwu

    第7楼2011/09/27

    对。标准曲线范围20-160ng/ml可以跟宽些,如果净化好的,你再增加74,不过净化不好74有干扰。

    caoyp(caoyp) 发表:用Innowax柱,柱温50,保持1min,8/min升至160,30/min升至230,氨基甲酸乙酯在12.68min出峰,D5-氨基甲酸乙酯在12.78min出峰,合并在12min开始采集SIM:44,62,64,76,89。标准曲线范围20-160ng/ml,内标法定量。

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  • xiezhengmingq

    第8楼2011/09/28

    应该有峰的,你尝试进浓度高一点来看,不过这样的浓度也应该出峰的

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  • sansan611

    第9楼2011/10/10

    谢谢大家了!
    现在峰是找到了,居然在2.7min左右就出来了。
    可我现在又遇到了新问题,相同的标样重复做了好多次,每次的结果都不一样,而且还相差很大。请问各位老师可能是什么原因呢?

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  • pingguwu

    第10楼2011/10/11

    太快了,就是你的GC条件没有调整好。主要是柱子和炉温。

    sansan611(sansan611) 发表:谢谢大家了!
    现在峰是找到了,居然在2.7min左右就出来了。
    可我现在又遇到了新问题,相同的标样重复做了好多次,每次的结果都不一样,而且还相差很大。请问各位老师可能是什么原因呢?

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