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优化时打不出子离子可能是什么原因?

液质联用(LCMS)

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  • 优化检测某物质的质谱条件时,用5mg/L的标准液都没有子离子产生,而用200mg/L的有较低的响应(少量子离子),这可能是什么原因呀?是不是仪器出什么问题了?

anyizhimin 2011/09/28

首先,研究一下目标物的性质,如烃类大多数很难产生稳定子离子。 其次排除仪器的因素,可以做一个质量校准,观察仪器的性能是否达标。 而后,考虑样品的离子化的特性。有些化合物在电离时需要其他物质促进其电离,所以可以加些酸碱或甲酸铵,乙酸铵类的,同时也可以找到更多的母离子,逐个优化,有些一级质谱上最强的母离子未必能产生适合的子离子。 再考虑参数的设置,DP过大可能会影响子离子的响应,EP的变化可能会改变CE等参数。CE过大,子离子都碎了。

netsking 2011/09/29

先做个Q1 Full scan, 找到M+之后, 再用自动优化. 在这个浓度下没有碎片很可能是你的母离子没有找对引起的. 另外, 不知道仪器用了多长时间了, 如果很长时间, 可以查一查检测器的增益电压.如果低可以适当增加一些.

小猪飞飞 2011/10/09

楼主不要轻易上这么高的浓度,万一是仪器问题导致响应不好呢? 仪器上的问题如上述版友所述,实在不行,楼主用仪器带的调谐液进下就是了。千万不要把200mg/L的东西直接进质谱,浓度太高了! 另外,还要考虑下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]能否做出来啊?楼主提到过了吗?懂结构的话可以自己判断一下,不懂结构的话,有没有查查文献,是不是可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的什么源做?如果真的要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做,响应这么差的话,可以考虑换其他检测器了。

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  • dahua1981

    第1楼2011/09/28

    应助达人

    既然是标液都没有响应
    我认为最可能是离子源的问题
    离子化效率低造成的

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  • wxj169

    第2楼2011/09/28

    那怎么解决这个问题呢?清洗一下离子源就可以了吗?

    dahua1981(dahua1981) 发表:既然是标液都没有响应
    我认为最可能是离子源的问题
    离子化效率低造成的

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  • chenrongyu

    第3楼2011/09/28

    第一,可能是离子源的问题,首先,打开喷雾室的灯,看看毛细管是否有喷雾,观察毛细管有没有脱落,有的话取下源,重新安装毛细管;如上述都正常,清洗一、二级锥孔。
    第二,子母离子选择是否有误差,建议采用全扫描,让仪器找出自动找出子离子,有些资料写的子离子可能在你的仪器上找不出来!所以最好是先全扫描确定子离子后,再优化!

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  • yuduoling

    第4楼2011/09/28

    可能是离子源的问题,清洗一下离子源再试试

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  • 挣点钱

    第5楼2011/09/28

    这个浓度已经可以了。没有子离子,那母离子信号怎么样啊?
    先考察一下母离子信号,及母离子分子量。先确保母离子再去考察子离子。

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  • 金水楼台先得月

    第6楼2011/09/28

    测多高的含量开始有信号呢。

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  • anyizhimin

    第7楼2011/09/28

    首先,研究一下目标物的性质,如烃类大多数很难产生稳定子离子。
    其次排除仪器的因素,可以做一个质量校准,观察仪器的性能是否达标。
    而后,考虑样品的离子化的特性。有些化合物在电离时需要其他物质促进其电离,所以可以加些酸碱或甲酸铵,乙酸铵类的,同时也可以找到更多的母离子,逐个优化,有些一级质谱上最强的母离子未必能产生适合的子离子。
    再考虑参数的设置,DP过大可能会影响子离子的响应,EP的变化可能会改变CE等参数。CE过大,子离子都碎了。

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  • netsking

    第8楼2011/09/29

    先做个Q1 Full scan, 找到M+之后, 再用自动优化.
    在这个浓度下没有碎片很可能是你的母离子没有找对引起的.
    另外, 不知道仪器用了多长时间了, 如果很长时间, 可以查一查检测器的增益电压.如果低可以适当增加一些.

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  • shot

    第9楼2011/09/29

    你用的是谁家的仪器呢?agilent?

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  • 菜头

    第10楼2011/09/29

    判断是否仪器的问题,可以拿以前做过的标样进一针看看。
    这样比较省力,如果是仪器的问题,新手就咨询厂家工程师或有经验的人吧,这么笼统的问题坛子里不好回答的。

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