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加速电压对扫描电镜分辨能力影响的探讨

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 加速电压对扫描电镜分辨能力影响的探讨



    说起影响扫描电镜分辨能力(大部分称之为分辨率)因素,许多的资料往往将关注点聚焦在电子光学系统即电子束束斑,电子透镜的球差、色差。电子束束斑约束了扫描电镜样品信号产生的最小范围而透镜的球差、色差等会影响束斑的弥散范围。这些都会对扫描电镜的分辨能力产生影响。

    但是扫描电镜和透射电镜成像方式是不一样的。它们并不是由透镜直接成像,而是类似电视成像方式,用会聚的电子束将样品表面信号逐点激发出来再由接收器接收这些信号,并转换这些信号为电信号,放大后由显示器显示出来。因此影响分辨能力的因素就比透射电镜要多得多,也要复杂得多。我们不光要考虑电子光学系统的影响,也要考虑电子束在样品表面的激发范围的影响因素,还要考虑接收器、显示器的分辨能力。


    这些影响因素既有独立性也有相互间的制约性。所谓独立性也就是指那些影响因素不会对别的影响因素产生影响,比如接收器、显示器的分辨能力只对最后的显示图像分辨能力有影响,而不会对别的影响因素如电子光学系统或信号激发区产生影响。但是电子光学系统和信号激发区之间的影响因素却会相互间产生影响,比如对提高电子光学系统分辨能力有益的因素却对信号激发区的分辨能力提高不利。下面将分别就这两个因素之间的相互影响进行讨论从而获得仪器的最佳工作条件。


    1. 电子光学系统对扫描电镜分辨能力的影响

    扫描电镜电子光学系统是用来形成激发样品表面信息的电子探针。它对扫描电镜分辨能力的影响在于由其产生的电子探针束斑面积、束斑扩展以及束流密度大小。

    电子束束斑大小制约了样品信号的产生范围。样品信号的产生范围理论上不会小于电子束的直径。电子束直径包含了电子束尺寸和球差、色差、系统的衍射效应引起的电子束扩展。表达式为D2=Db2+Dd2+Ds2+Dc2,其中D表示电子束总直径,Db电子束尺寸,Dd衍射扩展,Ds球差扩展,Dc色差扩展。

    在扫描电镜中球差扩展和色差扩展是电磁透镜对分辨能力影响的最主要因素。较高的加速电压以及较小的工作距离对改善球差扩展有正面的作用;电子束能量扩散越小和较小的工作距离可以改善色差扩展的影响。

    电子枪亮度反应了电子枪性能的高低。电子枪亮度越大电子束流密度也会越大,大电子束流密度是电子束斑会聚到纳米直径而拥有充足信号量的基本保证。这也是拥有较高亮度的场发射电子枪扫描电镜拥有更高分辨能力的最根本原因。

    加速电压会对电子飞行速度产生影响,从而影响电子动量的轴向分量从而改变电子束的发散角度,因此也会对电子枪亮度产生影响。一般来说扫描电镜电子枪亮度和加速电压近似成正比关系。由此我们可以得出就电子光学系统对扫描电镜分辨能力的影响来看越高的加速电压可以获得越好的仪器分辨能力。

    如果从电子光学系统对扫描电镜分辨能力的影响来看。越高的加速电压以及越小的工作距离可以获得越高的仪器分辨能力。

    2. 信号激发区对仪器的分辨能力的影响

    信号激发区指的是电子探针激发样品表面信号的区域。这个区域越大意味着样品的信号点就会越大,图像的分辨能力也就会越差。

    影响信号激发区的因素有许多,组成样品的原子序数、样品的密度、加速电压的大小以及激发信号的选择等等。

    组成样品的原子序数越大引起的入射电子方向显著改变的弹性散射概率也会越大。其结果就是在样品表面有大量的信号产生,同时信号的产生范围也会相应的较大



    100010KV电子在AuSi中的轨迹

    样品密度越大同样也会使得入射电子大量的在样品表面激发,此时样品表面信号量增大同时扩散也将增大。加速电压越高入射电子束的能量也就越大。固体物质产生二次电子的空间密度分布是深度范围随着入射电子束能量的增加而增加,横向范围是随着能量增加而变窄。此时样品表面信号量却会相应减少,而样品的内部信号量同样会相应增加。



    二次电子在Au内部产生的空间密度随入射电子能量的变化


    能量为E0的电子束入射到固体试样后,会在样品中产生二次电子、背散射电子、X射线等信号。二次电子能量是这三种信号中能量最低者,小于50eV 。因此它们的非弹性散射自由程很短且这些能量很容易损失,只有浅表层的二次电子才能溢出样品的表面。背散射电子能量范围为50eV到入射电子能量E0,背散射电子也会激发表面层的二次电子且激发范围比较大100nm左右。由于背散射的激发比较散,所以一般情况下入射电子激发的二次电子起决定性作用且激发范围集中在直径1nm区域内,故此二次电子像的分辨率理论上可以达到1nm左右,背散射电子像的分辨能力要相对变差。



    3. 加速电压对扫描电镜分辨能力影响

    在电子光学系统中加速电压是最为重要的一个影响仪器分辨能力因素。越高的加速电压可以获得电子束的束流密度也越大、球差扩散越小这有利于仪器获得高分辨能力;而从信号激发区的影响因素来看越高的加速电压会使得信号激发区的横向扩散变小这也有利于仪器来获得高分辨,但是信号激发区横向扩散变窄同时表面信号激发量也会减少同时样品内部信号的激发量增多,这些内部信号会激发样品浅表层的二次电子信号而这些信号的激发范围要比入射电子激发范围要大得多,当表面激发信号少到一定程度它们就会受到内部信号的影响从而使得扫描电镜的图像分辨能力急速下降。因此加速电压这一对扫描电镜分辨能力最重要的影响因素并不是越大越好,而会出现一个类高斯分布那样有一个最高点的出现,至于这个最高点出现在那个电压值那要看样品的组成元素以及样品的密度等影响因素。

    4. 电镜测试条件选择

    通过综合考虑这两个影响因素对仪器分辨能力的影响,在实践中我们可以获得5KV这个加速电压对大部分样品来说可以获得最好分辨能力。所获的图像细节也最为丰富和清晰,因此建议大家一般选常用这个加速电压。

    入射电子量和样品信号(二次电子)激发量之比我们可以称之为二次电子产率。这个值也会随加速电压以及样品的组成元素不同而不同。但是他们一般在100V1KV的加速电压之间出现峰值,产率会大于1。(注意产率和产量又是一个要清晰区分的概念






    二次电子产率和加速电压关系曲线图


    这个峰值出现在那会受到样品的组成元素及密度等因素的影响,但是它们只会出现在
    100V1KV 这个加速电压范围内。产率高对抑制样品荷电影响有很大的帮助,这就是所谓的低电压的荷电抑制功能。减少荷电的影响也会对提高仪器的分辨能力有帮助,但是低电压会带来样品的总信号量的减弱,图像信噪比变差从而影响仪器最佳分辨能力。目前许多扫描电镜厂家都把如何提高低电压的成像质量作为奋斗目标,但是某些厂家过分的宣扬低电压(某厂家到处宣扬那个20V加速电压)那也是对这一功能的歪曲。从图中可见低于100V加速电压,样品的信号产率急剧下降,对抑制样品荷电的影响是没有帮助的。


    因此从理论和实践经验上来说能用5KV的就尽量用这个值,因为它一般可以获得一个最佳的信号激发区和激发量。而对于样品的特殊需求我们再依情况来做相应的调整。而这个调整要在统和考虑到电子光学系统和信号激发区对仪器分辨能力的影响后再做出一个正确的选择,从而获得一个最佳的测试条件。没有一个影响因素会是单向影响的,它们都有两面性。如何充分的扬长避短是一个仪器优秀操作者的基本素质,也是他们能力区别的根本所在
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  • 马踏飞燕

    第1楼2011/10/06

    应助达人

    能在国庆期间发帖的都是强人啊,强烈的支持!

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  • yoyo

    第2楼2011/10/08

    自己写的吗?太强了

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  • linzq

    第3楼2011/10/08

    忘了感谢蓝莓和驰奔二位了。谢罪谢罪!

    基本是有感而发。

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  • 驰奔

    第4楼2011/10/09

    林老师辛苦了,

    linzq(linzq) 发表:忘了感谢蓝莓和驰奔二位了。谢罪谢罪!

    基本是有感而发。

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  • 小M

    第5楼2011/10/14

    应助达人

    经过深入讨论后的有感而发?

    linzq(linzq) 发表:忘了感谢蓝莓和驰奔二位了。谢罪谢罪!

    基本是有感而发。

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  • linzq

    第6楼2011/10/15

    这篇文章基本是我一贯思维的总结。里面有我和二位讨论结果的补充,主要就是在灯丝亮度方面。

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  • 蓝莓口香糖

    第7楼2011/10/15

    还把我给挂上了,受之有愧。

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  • 大陆

    第8楼2011/11/01

    “入射电子量和样品信号(二次电子)激发量之比我们可以称之为二次电子产率。”
    这个说反了吧,如是,请纠正下以免误导后来读者。

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  • 大陆

    第9楼2011/11/01

    第一幅图很常见,请问第二幅图与第三幅图来自哪里?
    尤其是第三幅图,您确认纵坐标是二次电子而非总电子数,据我所知,二次电子受加速电压的影响绝没有如此明显,此图明显具误导性,很可能是错误的,请参考下面的图片澄清之。

    转另一幅图供参考:

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  • linzq

    第10楼2011/11/01

    回8楼是说反了,谢谢指正
    回九楼,第二幅图和第一幅图来自一本书,就是丁泽军教授的《微分析物理及其运用》。他是做二次电子蒙特卡洛模拟的,应该不会有什么问题。第三幅图在这本书中也有,不过我取自李香庭教授的讲义,可以直接取,取得方便些。估计李老师也是取自日本人的材料,看纵坐标的描述。纵坐标是二次电子产率,我在我看到的材料都是这样说的。
    二次电子产额未必如你给出的第一张图片那样的曲线,它的影响因素太多了。我看过一篇论文最后列表给出二次电子产额和原子序数之间的对应关系。不是像你给出的那样单调曲线。加速电压、原子序数、样品的密度以及堆积情况等等许多因素,任何因素的影响情况都不是一条单调曲线能表达出来的。
    我还要说明一点,第三幅图只是一个大致示意,二次电子产率还和样品有关系。只是产率高的部分出现在100-1000V加速电压之间,具体是不是一定大于一,就不好说了。而这个电压范围也不是对于所有样品都不会有荷电。只是对于大部样品会有很强的改善。而在这个电压范围之外荷电的情况就十分的严重了。
    其实扫描电镜的许多东西只能是一个大致的方向但不会有一个明确的定值。特别是对于分辨率。

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