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关于低沸点物质GCMS分析溶剂延时的选择

  • 蓝是那么的天
    2011/10/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近做一些低沸点的物质检测,三氯乙烯等,由于物质本身沸点较低,在GCMS测试过程中往往同溶剂峰相邻。不过一般在做测试方法时都会设定一个溶剂延时,等溶剂峰出完后再点灯丝,以保护灯丝,离子源和检测器。但是如果时间没有选择好,可能被测物质出峰还没开灯丝;也的能灯丝开太早,检测器响应太大被工作站自动关闭。我也试过调整程序升温来使被测物质峰和溶剂峰尽量相隔远点,但是效果不明显不知道各位高手有何方法可以解决这个问题。
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  • dahua1981

    第1楼2011/10/15

    应助达人

    溶剂峰是没有办法通过升温来改变的
    只要设置合适的溶剂延迟

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  • damoguyan

    第2楼2011/10/15

    从中间时段避开溶剂其实不大好,你前处理一换溶剂或者一割柱子就麻烦了

    如果只要搞三氯乙烯这一个东东的话,办法还是很多的
    选一个沸点高的溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺,但你不大可能用这个溶剂去前处理吧,所以只是机器上走出来没意义
    检验选二氯甲烷,前处理也可以用,可能你上机时方法用分流才好点,不分流的话,虽然二氯甲烷先出来,但还是会影响三氯乙烯的峰的

    三氯乙烯这种低沸点的东西,比水沸点还低,基本只在液体中才有,99%都评估拉到,要分析的话,分流也可以做的比较低

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  • symmacros

    第3楼2011/10/15

    应助达人

    请问楼主分析三氯乙烯用什么柱子?长的极性Wax柱子用乙醚做溶剂是可以较好分离开来的。

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  • 小W

    第4楼2011/10/15

    能不能把你实验数据弄上来帮你分析下,是不是你试验过程有问题

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  • 七宝

    第5楼2011/10/17

    我们实验室用的就是30m的DB-WAX的色谱柱,可不可以这样先设灯丝开着一段时间,等目标峰出来后再关闭一会等溶剂峰出来再打开灯丝?

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  • damoguyan

    第6楼2011/10/17

    三氯乙烯用WAX柱不大好吧?WAX是极性柱吧,我用DB-XLB若极性柱出来的峰型很好

    七宝(vargas1983) 发表:我们实验室用的就是30m的DB-WAX的色谱柱,可不可以这样先设灯丝开着一段时间,等目标峰出来后再关闭一会等溶剂峰出来再打开灯丝?

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2011/10/17

    应助达人

    有的是WAX的30M柱子。现在主要的问题是三氯乙烯的峰和溶剂峰值相差不到0.2分钟出峰,溶剂延时比较难选择。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主分析三氯乙烯用什么柱子?长的极性Wax柱子用乙醚做溶剂是可以较好分离开来的。

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2011/10/17

    应助达人

    问题解决了,所有物质都在溶剂后出峰。主要还是溶剂延时不好选择。

    七宝(vargas1983) 发表:我们实验室用的就是30m的DB-WAX的色谱柱,可不可以这样先设灯丝开着一段时间,等目标峰出来后再关闭一会等溶剂峰出来再打开灯丝?

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  • damoguyan

    第9楼2011/10/17

    具体说下怎么设置的?

    matt_zheng(matt_zheng) 发表:问题解决了,所有物质都在溶剂后出峰。主要还是溶剂延时不好选择。

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  • symmacros

    第10楼2011/10/17

    应助达人

    请问是什么溶剂?

    matt_zheng(matt_zheng) 发表:有的是WAX的30M柱子。现在主要的问题是三氯乙烯的峰和溶剂峰值相差不到0.2分钟出峰,溶剂延时比较难选择。

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