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石墨炉测Cu、Pb、Cd时,标液空白过高

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉测Cu、Pb、Cd时,基改使用1%磷酸二氢铵+0.1%硝酸镁的,标液用40%的硝酸铵稀释一陪,空白过高,吸光值0.41多,单用1%硝酸做空白,加入基改,吸光值为0.34多,用1%的硝酸做空白,不加基改,吸光值0.24多,单单进超纯水,吸光值正常,0.004多,这是否说明是我的试剂或玻璃仪器被污染了,还是仪器的问题?
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  • ldgfive

    第1楼2011/10/17

    应助工程师

    试剂被污染的可能性比较大,有可能是试剂纯度不好

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  • happy爱米粒

    第2楼2011/10/17

    1%硝酸吸收值也挺高的啊?一般都是小于0.1的,当然前提是石墨管比较干净

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  • qinyunian

    第3楼2011/10/17

    我的基改都是AR的,硝酸铵也是,我们没有GR的可以用,硝酸是GR的,但1%的硝酸吸光值也还是偏高的,所以我也不好判断!

    ldgfive(ldgfive) 发表:试剂被污染的可能性比较大,有可能是试剂纯度不好

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  • qinyunian

    第4楼2011/10/17

    石墨管是可以的,我一直在考虑的就是试剂的问题,硝酸是GR的,问题应该不大吧

    xgy2005(xgy2005) 发表:1%硝酸吸收值也挺高的啊?一般都是小于0.1的,当然前提是石墨管比较干净

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  • wmj31

    第5楼2011/10/17

    试剂污染的可能性较大。基体改进剂的用的浓度较高,用分析纯的很容易出现空白高的情况,实际上用优级纯,在测一些元素时都有可能出现空白高的情况。建议基体改进剂换优级纯再做试试看。你换玻璃容器,不加基体改进剂,用1%硝酸做空白试试,就知道是否硝酸有问题。

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  • qinyunian

    第6楼2011/10/17

    请问基改要用多大浓度较好?有没有比较好的比例推荐一下?GR的我这边没有,只能是用AR的试试看了,要买都比较麻烦!

    wmj31(wmj31) 发表:试剂污染的可能性较大。基体改进剂的用的浓度较高,用分析纯的很容易出现空白高的情况,实际上用优级纯,在测一些元素时都有可能出现空白高的情况。建议基体改进剂换优级纯再做试试看。你换玻璃容器,不加基体改进剂,用1%硝酸做空白试试,就知道是否硝酸有问题。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/10/17

    LZ是PE的石墨炉吧,用仪器的推荐基改
    应该是你的试剂纯度不够造成的空白高,具体是哪个元素的空白?

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  • qinyunian

    第8楼2011/10/17

    我是用瓦里安的AA240,在做铅元素的时候出现这一问题,做铜的时候标准空白也不低。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ是PE的石墨炉吧,用仪器的推荐基改
    应该是你的试剂纯度不够造成的空白高,具体是哪个元素的空白?

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2011/10/17

    1、1%磷酸二氢铵+0.1%硝酸镁的混合基改,在PE仪器也是推荐使用,效果不错
    2、如果你有1000PPM的硝酸钯标液,建议稀释至10PPM,进样10ul做基改,这样可以排除试剂纯度的污染
    3、铅是分析中最容易污染的元素之一,操作过程需要多方面防范

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  • 桌子下面少个八

    第10楼2011/10/17

    建议换高级的试剂

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