curse5416
第4楼2011/10/19
加标之前做过,不是这个问题,上一次出了问题把样品送到SGS检测,结果1400ppm,那边有人认识嘛,这1400的数据还是很有权威的,我始终只能得到400左右的数据,前处理过程跟都一样,用索氏萃取的,但是这数据差太多。
响应值是比去年的低了,最好的时候10浓度的 10-BDE标液响应值有10W多,今年就低了一半,其中一个原因是离子源电压一直偏高,已经洗不下去了,最早别人用来过邻苯的,离子源那会没维护好,导致怎么洗一直都在2400——2500之间,我想这电压也还好影响数据结果也小吧?
这几天我自己再琢磨琢磨,遇到啥问题就上来问问你们被,看看能不能发现点什么。。。
蓝是那么的天
第7楼2011/10/19
1.为什么要索式萃取12个小时呢?请问楼主的溶剂是什么?IEC62321:2008附录A上是甲苯索式4个小时,楼主的结果偏低可能和溶剂有关。
2.萃取过程中楼主有没有观察回流是否正常,有没有出现溶剂暴沸冲烧瓶冲入索式管中或者是没有正常回流。
3.楼主可以检查下标液是否有问题。
4.如果楼主测试PBDE的仪器之前是用来测试邻苯的,检测器电压必然偏高且一般不会再降低了,对PBDE的测试时有一定的影响的,另外,我们一般10mg/l的PBDE10的分高会调到100W响应左右,太低的话低浓度峰就看不到了。
5.楼主衬管有没有硅烷化,测试前有没有先使衬管饱和?
6.楼主仪器的调谐方式是否选用高质量调谐?
最后,其实对于从某些材质中萃取目标物超声波萃取效率真的就未必比索式萃取低,关键还是看材质!!!
小W
第8楼2011/10/19
从前处理做手进行加标回收看看以及过程看看有米有损失?
从测试样品看看你稀释是否有问题,以及你数据结果是否有问题?
仪器稳定状态是否合适?
楼主最好参与实验室比对做一次看看,另外多投测几家检测机构,不要过分的相信别人,要有怀疑的态度。多溴联苯测试技术已经很成熟了,如果需要我可以给你一份本实验室的相关资料,站内可以联系
curse5416
第9楼2011/10/20
说到标液的话是很奇怪,上个月买得粉标和去年买得差蛮远的,响应值差好几倍,可能没溶解完全(一会我从新去配份标液),所以我还是一直用的是去年的标液,可能影响会有,但是不至于1400ppm的我只能做出400ppm左右,还是算上回收率85%之后的数值这个应该就跟您说的类似:超声波没萃取完全,索式萃取的完全!才导致我用超声波做出来的小很多,;
很尴尬的一件事就是没做过索式萃取,由于前处理室完全没地方架索,我一直用加热板处理样品,12小时,加热板也有回流的作用,这个方法从好几年前实验室传下来的,额!跟传秘籍似得。。。。。。您的意思就是我必须要架索式做下样品,不然就真的很难确定是不是萃取的问题!溶剂是用分析级的甲苯;
我一直用地老仪器,也没办法换,其实仪器问题我能确定不是影响的主要因素,高质量调谐我回头去试下!衬管都OK得!看来偶水平不够,一直想要您所说的100w响应值!!羡慕。。。。