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一次色谱峰保留时间推迟问题的解决

沧海一粟

2011/11/02

气相色谱（GC）

一次色谱峰保留时间推迟问题的解决

前几天，做气相检测，在同样的色谱条件下，色谱峰的保留时间由5分钟推迟到了10分钟，而且色谱峰面积也减小了一倍，起初考虑是流量控制板的流量控制有问题，于是我做了组试验

1，正常检测条件（柱流速为5ml/min），色谱峰保留时间为10.1分钟，峰面积10025

2，柱流速加大一倍，色谱峰保留时间为3.5分钟，峰面积32576

3，柱流速减小一倍，色谱峰保留时间为29.4分钟，峰面积1267

通过试验我感觉不像是流量控制的问题，因为峰面积的差距很大，似乎是实际柱流量明显的与工作站显示的柱流量有很大差距，于是我推测气路系统有堵塞，我把进样口以及进样口之前的气路全部检查了一遍，确认无堵塞，色谱柱也不会有堵塞，最后只剩下检测器了，于是我把FID检测器拆卸下来，最后发现FID检测器的喷嘴似乎有堵塞现象，于是我用洗耳球灌满了水，借助水的压力将喷嘴吹通，将喷嘴用吹风机吹干，重新安装后，同样的色谱条件，色谱峰的保留时间和峰面积都回到以前水平，问题解决，原因就是FID检测器喷嘴处堵塞。借此我把FID检测器研究了一下，供大家学习。

这就是我用的气相色谱仪安捷伦7890A

这就是安捷伦7890AFID检测器的外部，最上面的是点火丝

这就是检测器的收集极

这就是FID检测器的喷嘴，因为喷嘴的内部很细，所以很容易堵塞。

我顺便把岛津GC-2010的检测器也给解剖了一下，以做对比。

这就是我们用的岛津GC-2010

大家可以看一看岛津FID检测器的点火丝

这就是岛津GC-2010的收集极

这是GC-2010的喷嘴，中间的连接处是石英

大家可以对比一下这两个喷嘴，其实无论是安捷伦，还是岛津的喷嘴在喷嘴中间处都有机械密封。

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jiayoup

第1楼2011/11/02

经典啊，一次气相色谱仪FID检测器结构与出现问题的分析，非常感谢楼主

0

andrewbeata

第2楼2011/11/02

谢谢lz的分享，拆过安捷伦的FID，还没有拆过岛津的，现在学习啦！

想问问lz，你没有松开静电计就直接活生生的将收集极去下来了吗？会不会对静电计有损伤？

0

andrewbeata

第3楼2011/11/02

lz，请问：岛津FID对面的那两个东东是什么啊？检测器还是阀之类的啊？讲解一下啦。

0

老多_小多

第4楼2011/11/02

喷嘴堵塞会造出保留时间推迟？
这个堵塞怎么判断堵了呀

0

shipingying

第6楼2011/11/02

不错，借用一下了，呵呵

0

安平

第7楼2011/11/02

应助达人

谢谢分享。

0

安平

第8楼2011/11/02

应助达人

喷嘴堵塞一般会伴随着点火不良吧。。。。。。。。

0

tangtang

第9楼2011/11/02

分析得很有条理。

0

yuduoling

第10楼2011/11/03

问题原因找的很准，另外，两个检测器的对比也是一个亮点

0

liuquan2008

第11楼2011/11/03

不错虽然我也经常做只是没人帮我摄影！

0

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