仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

出现前伸峰该如何解决?

液相色谱(LC)

  • 偶地毕业论文~HPLC测定某类抗生素,做的时候遇见一些问题。

    标准品出峰,但是峰不对称,呈前伸状,而且“很胖”,也就是峰宽比较大(2分钟左右了)。换了两根柱子(C18拄),都是这种情况。进样量10ul、50ul都出现这种情况。

    流动相用的是磷酸盐缓冲液和乙腈。紫外检测器。

    走梯度会不会好一些呢,还是定容标准品用的溶液有问题(偶用甲醇定容)。用什么办法能改善峰前伸的状况呢?请教各位老师!
    +关注 私聊
  • cubra

    第1楼2006/03/14

    标准品如果是国产的,可能由此现象,另外色谱柱的品牌,使用时间也有关系。梯度应该效果不大。

0
    +关注 私聊
  • jesseyu

    第2楼2006/03/14

    前申也可能是柱子过载了,进样量少点试试

0
    +关注 私聊
  • parsley

    第3楼2006/03/15

    标准品是进口的,进样量10ul,应该不大的吧。
    流动相是否和这种现象有关呢,如果是的话,应该怎样改变呢?

0
    +关注 私聊
  • fragrant_fly

    第4楼2006/03/15

    调一下流动相吧,比如比例还是PH

0
    +关注 私聊
  • Terry Tan

    第5楼2006/03/15

    1、用流动相溶解样品;
    2、改变流动相pH

0
    +关注 私聊
  • shgtj

    第6楼2006/03/16

    应该是流动相PH的问题

    fragrant_fly 发表:调一下流动相吧,比如比例还是

0
    +关注 私聊
  • bluecaicai

    第7楼2006/03/16

    你试下用乙腈:水来看看!
    应该是流动相的问题了 走梯度不是很好用啊!
    除非要分离的东西非常多

0
    +关注 私聊
  • parsley

    第8楼2006/03/16

    怪了,我今天用梯度试了一下竟然出峰峰宽变窄很多,我本来也以为和走不走梯度没什么关系的。

    峰宽变窄了,不过峰形还是不漂亮,有点不对称,基线也不稳。

    乙腈水的方法我已经试过了,效果不好,峰分不开。

    明天去试一下大家说得改变PH和用流动相溶解样品的方法,再来汇报战况>.<

0
    +关注 私聊
  • 醉三秋

    第9楼2006/03/17

    加柱温,可能会有效果,40-45度

0
    +关注 私聊
  • parsley

    第10楼2006/03/20

    今天调了流动相的ph,调到2.5,文献上说这样峰形能好且保护柱子。结果试了试发现虽然出峰,但是基线走得很不稳(走了梯度),上扬很厉害。原本4.5左右的流动相没有那么厉害,就是峰形不对称。

    请问走梯度的话是不是一定会对基线造成影响?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...